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1、SPE-PDA／FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃第25卷2006矩第4期7月环境化学ENVIRONMENTALCHEMISTRYVo1.25,No.4July2006SPE.PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃李竺陈玲h郜洪文袁园赵建夫(1污染控制与资源化研究国家重点实验室;2长江水环境教育部重点实验室,I司济大学,上海,200092)摘要建立了固相萃取一PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均
2、回收率在95.22%一100.8%间,相对标准偏差为0.78%--6.68%,方法的检出限在0.03—220ng?l之间.关键词多环芳烃,固相萃取,高效液相色谱.多环芳烃化合物(PAHs)因疏水性,难降解性和长距离迁移性,在自然水体中以痕量浓度广泛分布.PAHs类物质的分析常采用二极管阵列检测器(PDA)/高效液相色谱(HPLC)和荧光检测器(FLD)/高效液相色谱(HPLC).前者可根据待测物的光谱检索与标准物质光谱图的比较来实现待测组分的定性分析;而后者因其极高灵敏度和良好选择性,成为PAHs检测的常用方法¨.本研究采用固相萃取法富集样品中的多环芳烃,串联HPL
3、C的PDA和FLD检测器作为分析手段,以实现环境水体中痕量PAHs的定性和定量分析.1实验方法分别选择一环,二环和三环多环芳烃中具有代表性的苯,萘,联苯,芴,菲和蒽作为研究对象.6种多环芳烃都具有较强的亲脂憎水性,一定的生物累积性和毒性,其中萘,菲和蒽对水生生物具有急性毒性.准确称取标准样品,用色谱级甲醇溶解于棕色容量瓶中4oc保存.储备母液浓度分别为:苯100mg?l～,萘10mg?l～,联苯10mg?l～,芴10mg?l～,菲10mg?l～,蒽10mg?l～.,用5ml四氢呋喃净化ENVI一18固相萃取柱后抽空,依次加人10ml甲醇和10ml纯水活化,再以5ml
4、?min流速加人水样,然后用5ml纯水洗涤后,空气脱水5min至干,以合适的溶剂洗脱吸附剂上的代测物,取20洗脱液进行HPLC分析.VarianProStar高效液相色谱仪,色谱柱:SHIMADZU250mm×4.6mm×51xmC18反相柱;流动相:乙腈一水(75:25)等度洗脱;流速:1ml?min～;进样体积:201d;PDA:由于一环和二环PAHs在近紫外区吸收较强,三环在中紫外区吸收较强,选择0__9.5min检测波长为210nm以检测苯,萘和联苯,9.5—14min检测波长为254nm以检测芴,菲和蒽;荧光检测器:使各组分处于最佳激发/发射波长处:苯/萘
5、(270nm/340nm),联苯(260nm/320nm),芴(270nm/340nm),菲/蒽(255nm/370nm).2标准工作曲线经过色谱条件的优化,串联使用PDA和FLD检测器,得到了6种PAHs的标准色谱图,由图1可以看出,6种PAHs均获得理想分离.苯具有微弱荧光,但由于与其它5种PAHs相比,荧光效率太低,建议使用PDA检测.取不同体积的PAHs母液,配制成一系列浓度梯度的标准溶液,依次测定,得出各个浓度的峰面积,以标准溶液的浓度与相应峰面积进行线性拟合,得PAHs的线性回归方程,如表1和表2所示,2005年9月13日收稿.}国家自然科学基金项目(N
6、o.20477030);863计划(No.2004AA649410);上海市科技委员会科研计划项目(No.04FG14072)}}通讯联系人:Tel:(021)65984261,E-mail_,chenling@mailtongji.edu.cn环境化学25卷结果表明,PAHs在PDA和荧光检测器的测定范围内均具有良好的线性相关性.除苯以外,荧光检测器对PAHs的灵敏度为二极管阵列的50—100倍,故选用荧光检测器对含g?l级浓度的5种PAHs样品进行定量分析,而用PDA检测器对苯进行定量分析,并借助光谱扫描和标准谱库检索对照法对6种PAHs进行光谱定性分析.024
7、68l01214O.OlOo.oo5O.O0o-o.0o5O2468lOl2l4保留时间/rain图1PAHs的色谱图1苯,2萘,3联苯,4芴,5菲,6蒽(a)6种PAHs的PDA检测结果;(b)6种PAHs的FLD检测结果rig.1ChromatogramofPAHswit}lphotodiodeassaydetectorandfluorescencedetector表1二极管阵列检测器所得标准工作曲线TablelThecalibrationcurvesofPAHswithPDA表2荧光检测器所得标准工作曲线Table2ThecalibrationCurves
