微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量

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1、微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量MethodofDeterminingLigninofJuteandKenafFiberinSulfuricAcidLiquidwithMicrowaveAccessoryHeating文/冷鹃肖爱平程毅廖丽萍杨喜爱田小兰（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.Oh，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热

2、水解20min。关键词：微波加热；硫酸水解；黄、红麻纤维；木质素Abstract:Thispaperdescribestheresearchresultsaboutdeterminingtheligninofjuteandkenafinsulfuricacidliquidwhichwasheatedbymicrowave.Inwhichsomemaininfluentialfactorswerestudied,includingsulfricacidconcentration,reactiontimeandtemperature.Theoptimumcombinations

3、wereconcluded,whichincludedthatthesamplewashydrolyzedfor2.0hin72%sulfricacidliquidunder20℃firstly,andthatthesulfuricacidliquidthenweredilutedto11%,andheatedfor20min.Keywords:MicrowaveAccessoryHeating;tohydrolyzeinsulfricacid;juteandkenaffiber;lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具

4、有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。1实验1.1  实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2  仪器天平（感量0.1mg）；电热恒温鼓风干燥箱；植物粉碎机；冷

5、冻恒温水浴振荡器（控温范围：5℃～100℃）；微波炉。1.3  试剂苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。1.4  实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2mm～0.25mm）试样，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400w左右）微波萃取10min，最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的7

6、2%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。  到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20min（调节微波功率800w左右）,然后静置，使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并

7、用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10%氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。木质素含量w(%)按下式计算:w(%)=式中:m1—烘干后的木质素质量，g；m0—烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。2结果与讨论2.1  硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造