双配体碱性条件下电镀锌镍合金

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1、双配体碱性电镀锌镍合金翻译：熊衍宾摘要：双配体碱性镀锌镍合金镀液是用甘氨酸和三乙醇胺做配体与二价镍离子螯合。锌镍合金组成受溶液中二价锌离子和二价镍离子的浓度比影响很大，合金沉积中镍含量在一个很宽的范围内（从8％—75％）。Ｘ射线衍射研究表明合金组成是γ相的Ni5Zn21，或者是γ相和锌或镍多晶体的混合物。拥有γ相或者固溶体的，镍含量为13％—20％的高质量镀层在盐雾试验中展现出了最高的防腐蚀能力。为了获得耐腐蚀合金，最佳的Ni：甘氨酸：三乙醇胺摩尔比应接近于0.04：0.65：0.12.锌镍合金的显微硬度是锌的两倍。1前沿相对于传统的镀锌，电镀锌和铁族金属合金明显地增加了钢铁保护防腐蚀时间

2、。锌镍合金拥有单一γ相Ni5Zn21，δ相Ni3Zn22，或者是镍在锌中的固溶体展现出很好的耐腐蚀性。据研究，由γ相的Ni5Zn21和锌或者镍的多晶体相组成的两相镀层可以从中性或者酸性的氯化铵镀液中沉积出来。拥有均一稳定相结构的锌镍合金镀层可以在低锌镍离子浓度比的电镀液或者在低电流密度范围内获得。当达到镍的析出电位时，二价锌离子和镍离子就能在酸性或者中性镀液中放电。当电流密度很高时，在有过电位的地方会形成锌和富锌相。相对于酸性和中性的氯化铵镀液来说，磷酸氢铵镀液中锌镍合金的沉积会出现在过电位较低的地方。双配体的磷酸氢铵镀液能在很宽的电位和电流范围内产生单一相结构的镀层，尽管它的缺点（稳定性

3、低，沉积速度慢）使得它很难在工业上应用。由氨基酸（K1）和烷醇酰胺（K2）混合按K1：K2=0.65：0.12（摩尔比）组成的双配体体系的稳定性很好，且能持续的生成锌镍合金镀层。目前的工作就是要研究出一种含规定量镍的碱性镀锌镍合金镀液，研究镀液组成对沉积速率、合金相组成、显微硬度、耐腐蚀性和防护性的影响。2实验在恒电势条件下镀锌镍合金，镀层基体为钢，电流密度为2A/dm2，温度为20℃±2℃。电镀锌镍合金的镀液是在工业上广泛应用的，替代氰化物镀液的低浓度碱性镀锌镀液。为了络合二价镍，需要寻找配合物。在包含锌、镍、有机络合剂的碱性镀液中分析化学反应平衡可知为防止生成氢氧化镍，镍—络合物的不稳

4、定常数应该小于10-16，而此时锌的碱性络合物的数量依旧要是常数。在这中条件下寻找单一的配体是非常艰难的，我们使用氨基酸和烷基酰胺混合做为双配体体系。用氨三乙酸三钠、乙二胺四乙酸、甘氨酸做氨基酸配体并测试，同时用乙二胺、乙醇胺和三乙醇胺做为烷基酰胺配体并测试。电镀之前的基体表面处理是在35g/L的磷酸钠、35g/L的碳酸钠和2g/L的非离子表面活性剂组成的碱液中除油，然后在250g/L的HCl和50g/L的乌洛托品中40—50℃下做1—2min酸洗处理，每个阶段处理之后的水洗都是流动水洗+纯水清洗。镀液按照下列方式配制：将80g的氢氧化钠溶解在0.5—0.6L的纯水中，然后把所需量的氧化锌

5、加入到上述溶液中，搅拌使氧化锌完全溶解（形成溶液A）。把计算量的氯化镍溶解在0.3—0.4L的纯水中，先将三乙醇胺加到溶液中然后再把甘氨酸加入进去（形成溶液B）。再将溶液A缓慢的加入到溶液B中，边加边搅拌，然后用纯水把溶液加到1L。将配好的溶液过滤。碱液中二价锌离子或者二价镍离子的浓度大概在0.012—0.12mol/L,与锌离子浓度（Table1）和络合态的镍离子浓度一致。为了研究Zn2+/Ni2+摩尔比对锌镍合金沉积的影响，甘氨酸和三乙醇胺的最佳摩尔比为0.65：0.12。镀层中锌和镍的含量用X—RAY检测。合金沉积的电流效率用重量和库仑数据来计算。每一个计算好厚度的镀层，它的沉积速度

6、也是一个定值了。镀层相的组成和结构用X—RAY衍射仪观察。晶体的大小由变宽的反射光线计算出来。β是半最大值全宽度，v是反射角。λ=0.15406nm。使用显微扫描电镜来观测镀层外观形态。为了检测镀层耐腐蚀性，在3％的氯化钠溶液中用0—-2v的电位扫描并记录阴极和阳极的动电位曲线。电势扫描速度为2mv/s。参比电极使用Ag/Ag/KCl鲁金毛细管，Pt电极也是要用的。工作电极为：镀锌和锌—镍（6.5µm）的钢板（1x1cm2）。每次测量都需要50ml新的镀液和新的工作电极。腐蚀测试是在20℃时让工件暴露在空气中。腐蚀电流密度和腐蚀电位是在平衡电位时对阴极和阳极曲线使用发推法得到塔菲尔方程所得

7、。镀层的防护性能是测量镀层在3％氯化钠溶液中出现红白绣的时间来评判。镀层的显微硬度（30µm）是使用维氏硬度计在0.25N的载量下测量所得。3结果与讨论从表2中可以看出甘氨酸：三乙醇胺的比例从0.12mol/L到0.65mol/L这并不影响合金的化学组成，但是络合剂的总浓度总是维持在0.77mol/L；合金中镍含量在20％左右。当Ni：甘氨酸：三乙醇胺=0.04：0.65：0.12（摩尔比）时能出现锌镍合金镀层且沉积速度