水中金属元素的ICP

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1、水中金属元素的ICP-MS半定量分析徐怡婷14329782015.1.6同组人：李晓帅一、实验目的1）巩固ICP-MS的原理与应用。2）了解ICP-MS的分析应用特性。3）掌握ICP-MS半定量方法。二、仪器设备与试剂1）实验仪器：Agient7700。2）电子级纯硝酸、Millipore纯水。3）含有24种元素的混标溶液0-50μg/l。内标溶液：1mg/l的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi溶液。ICP进样背景溶液的准备：2%硝酸，0.5盐酸，用电子级酸配在Millipore纯水中。洗液针及样品若干。4）样品若干。三、实验原理1)半定量法半

2、定量分析方法是在定性的基础上给出了清晰的数量关系，半定量分析是准确性比定量分析稍差的分析方法，特点是简单、迅速、费用低。常用与以下几种情况：①希望得知成分的大致含量，以便进一步选择合适精确的定量分析方法；②只要求分析快，不太追求成分的准确含量；③试样较少，没有理想的定量方法可采用。ICP-MS的半定量分析可用于测定未知量样品中的各金属元素的种类和含量，是样品定量分析之前的有益预分析项，可以帮助判断样品中所含元素的种类及估算待测元素的浓度范围，帮助选择后续的分析方法。2）ICP-MS在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源（7000K），样品通过进样系统被

3、送到ICP源，在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。绝大多数的金属离子变成单价离子，离子高速通过双锥接口（取样锥与截取锥，一级真空）和离子传输系统进入高真空的MS部分。离子通过接口以后，在离子透镜（2级真空）的电厂作用下聚焦成为离子束并进入四级杆离子分离系统（3级真空）。离子进入四级杆质量分析器后，根据质量/电荷比的不同依次分开。最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统输出。一、实验步骤1）开机，点火。新建一个文件夹，本次命名为first。2）编辑半定量的方法采集样品。在Method,EditEntireMethod界面编辑半定量

4、的方法，不使用干扰方程。在AcquisitionMode页面选择spectrum的采集方式，在弹出的spectrumacquisitionparameters窗口中设定各参数。在元素周期表中选取标样中存在的V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb、Bi和标样中不存在的待测元素Ti、Ag、Hg、Sn、Sb。进样模式中样品采集时间不超过50s；在peakpattern选择semiQuant模式；对于半定量分析，数据点的积分时间选择0.1秒，设置采集重复次数repetition为1。点击OK,并勾选保存方法，保存路径在first文件夹下，方法

5、为semi.m。3）编辑序列。从ICP-MSTOP窗口的Sequence菜单中选择EditSampleLogTable。打开序列编辑表。序列信息包括Method、Type、Vial、DateFile、Sample、Dil（稀释因子）等。在Method中可以双击打开SelectMethod对话框选择已经编写并保存好的方法。选择样品的测定顺序，测定的第一个是背景噪音（超纯水）TYPE选择为Blkgd，样品位置是2101；标样（50ppm）为SQStd，样品位置是2102；样品3#为Sample，样品位置为2201；样品4#为Sample，样品位置为2202；最后

6、一个是洗针type为Sample，样品位置为1101，五个样的稀释因子均为1。序列编写完成后单击OK关闭序列并保存，后缀为.s。半定量标样的选择，元素范围跨度尽量要大，低浓度、中浓度、高浓度都有，浓度和位置样品接近，元素尽量要多。4）半定量样品分析从Sequence菜单中选择LoadandRunSequence，选择要运行的序列点击OK,在startsequence窗口“DataBatchDirectory”后选择数据Batch文件夹的保存位置为新建并输入自己名称，注意末尾加“.B/”。点击runsequence按钮开始运行。此时窗口出现“ICP-MS-Ac

7、quisition”窗口显示实时序列运行状态。1）数据半定量分析分析完成后，在桌面上找到offlineDataAnalysis图标进入数据处理窗口，选择File菜单点击OpenAnalysisFile命令打开数据Batch调出数据。在DAMethodEditor编辑半定量数据分析方法，选择SemiQuantAnalysis，将AnalysisMode设置为Spectrum，并在InterferenceCorrection框中选择校正方法，选择扣除背景噪音，不使用干扰方程。选择标样中的元素(V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb、Bi)

8、，输入标样元素的浓度为50ppm，点击Returnt