公丁香中多种金属元素的icp—aes研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第26卷，第7期光谱学与光谱分析Vo1．26，No．7，pp1339—13412006年7月SpectroscopyandSpectralAnalysisJuly，2006公丁香中多种金属元素的ICP—AES研究张胜帮，郭玉生温州大学应用技术学院，浙江温州325035摘要探讨公丁香中多种金属元素的测定方法，采用湿法硝酸一双氧水进行消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌、锰等的方法。其检出限为0．0004～O．0954g·mL_。，变异系数为0．4～4．9，回收率在91．s％~

2、112．2，结果令人满意。发现中药公丁香中含有比较丰富的锰元素，微量元素在中药中可能起到一定的药理作用，用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义。主题词ICP—AES；微量元素；公丁香；HNO3一H2O2消解中图分类号：R284．1文献标识码：A文章编号：1000-0593(2006)07—1339—031．2实验试剂和标准溶液引言硝酸，双氧水，氯化铬，硫酸锌，硫酸亚铁，硫酸镁，氧化铬，氯化钾，高锰酸钾，硝酸铅，硫酸铜(以上均为分析丁香为常绿乔木，属桃金娘科植物，广泛分布于马来群纯)。去离子水；公丁香。配制钾、镁、铅、铜、铁、铬、锌、岛和非洲，我国广东、广西等地有栽培，

3、公丁香为丁香花蕾，锰标准溶液，分别为1000g·n～。亦名雄丁香、丁香子，习称丁香。1．3实验方法公丁香性温，味辛、甘，能温中降逆、补肾壮阳，用于脾1．3．1样品预处理胃虚寒、食少吐泻、心腹冷痛、肾虚阳痿。对公丁香中有机将公丁香用水冲洗干净后，用蒸馏水反复清洗，再用去成分研究较多L1]，而对微量元素的研究相对较少L4]。离子水冲洗几次，晾干，放置在烘箱中保持80℃干燥约4h，中药中的微量元素是中药功效的重要物质基础之一。人取出放入研钵中研细成粉状，备用。体所必需的微量元素具有多方面的生理功能，尽管在人体内1．3．2湿法硝酸一双氧水消解含量甚微，但对人体健康起着重要作用，人体的许多疾病与准确称

4、取公丁香1．0000g，置于100mL烧杯中，加入微量元素的失调有关，在人体内有恒定水平，量过多或缺乏10mL硝酸，2mL双氧水，在电热板上于低温消化约2h，都会引起疾患。因此对中药所含微量元素的研究已越来越引待N02黄烟冒尽后(此时溶液颜色为黄棕色)，升高温度加人注目is]。热至溶液近干，再重复操作3～4次(加Hz02时必需将溶液本文采用湿法硝酸一双氧水进行消解，通过电感耦合等离先冷却)，加Hz02的次数可适当增减，根据溶液表面有否油子体原子发射光谱法(ICP—AEs)同时测定中药公丁香中的脂小珠漂浮在上面，如有油脂小珠则应补加HN()3或H。02钾、镁、铅、铜、铁、铬、锌、锰等元素，各元

5、素的检出限为分解，加入少量去离子水继续加热至白烟冒尽，溶液为无色0．0004～0．0954g·n～，变异系数为0．4～4．9，回透明，加15n去离子水，溶解，转移到100n容量瓶中，收率在91．8～112．2。结果良好。用去离子水定容。同时平行做一份空白试液。1．4测定1实验部分采用ICP-AES法测定，功率1150W，频率27．12MHz，载气流速1．0L·m_in～，样品提升量1．85mL·1．1仪器min～，长波段积分时间为5S，短波段30s；各元素测定波IRISDUOTJA．双向全谱直读电感耦合等离子体原子长：K766．4nrn，Fe259．9nln，Mn257．6nlTl，Pb22

6、0．3发射光谱仪(美国热电)；BP190S电子天平(德国Sartori—nrn，Zn213．8nln，Cu324．7nln，Cr285．5nln，Mg279．5ous)；MILLI-Q型纯水系统(Millpore)。nrn。收稿日期：2005—06—06，修订日期：2005-08-08作者简介：张胜帮，1964年生，温州大学应用技术学院副教授维普资讯http://www.cqvip.com1340光谱学与光谱分析第26卷2．3回收率测定2结果准确称量1．0000g公丁香5份于烧杯中，在各试样中准确加入标准溶液，放置在电热板上加热并消解，然后定容2．1检测限与精密度至100mL容量，用ICP-

7、AES同时测定各元素回收率。回收空白溶液消解后用ICP-AES法测定10次，其结果的3率结果见表2。由表2可知，元素K，big，Cr，Fe，Zn，Cu，倍标准偏差作为检出限，元素K，Mg，Cr，Fe，Zn，Cu，Mn，Mn，Pb的回收率为91．8～112．2，元素的回收率都比较Pb的检测限分别为0．0123，0．0015，0．0048，0．0954，理想。0．0055，0．0023，0．0004，0．0017