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1、第24卷,第6期 光谱学与光谱分析Vol124,No16,pp73327362004年6月SpectroscopyandSpectralAnalysisJune,2004ICP2AES法测定润滑油中磨损金属元素的含量1,222赵金伟,程 薇,封亚辉11南京理工大学材料科学与工程系,江苏南京 21009421江苏出入境检验检疫局,江苏南京 210001摘 要 提出了用ICP2AES直接测定润滑油中主要磨损金属元素的分析方法。对仪器的工作条件进行了优化,以多元素油基贮备液配制而成的ConostanS221和Conostan75油基标样制作校正曲线,油样品采用
2、煤油稀释5倍,测定了润滑油中主要磨损金属元素,各元素的相对标准偏差RSD%均小于1%。阐述了LeemanLabs多道ProfileICP的分析效力以及具有多元素同时测定、快速和准确的特点。主题词 ICP2AES;测定;润滑油;磨损金属元素中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:100020593(2004)0620733204 在日常工作和生产过程中经常要对一些特殊的部件进行采用美国LeemanLabs公司Profile高产率P高性能(HTP保护,因此需要有规律地监控这些部件磨损颗粒的积沉状HP)多通道ICP进行样品的分析。系统包含有23个通道,覆况,也
3、就是常常提到的油中金属元素的分析,基于金属成分盖全部油中所需分析的元素范围。另外,每一通道的增益根的组成及在油中的积聚速度就可以精确判定机器组件的失效据油中元素的浓度范围单独设置。所以,每一检测器都具有周期,如表1所示。另外,润滑油也需要对其外来污染组分最宽的动态范围。克服了在遇到高浓度样品时所需的“预燃”进行监控(如,灰尘和泥土中带入的金属元素)。测定润滑油测量。分析波长背景校正点及增益设置见表2。中磨损金属的含量,可以准确地了解设备的运行状态和性能,油中所含金属显示机件磨损的严重程度,这对设备的保Table11Analysisofwearmetalsquestion养、工
4、作性能的评价至关重要。测定润滑油中微量金属以作磨损金属来 源潜在影响为磨损成分的监控方法就显得特别重要。近年来润滑油分析Cr,Fe,Mo活塞环破损或粘连环或衬垫磨损[127][8]应用日益增多,刘立行等用乳浊液进样———火焰原子灰尘污染或空气过活塞、活塞环或衬Al,Cr,Fe,Si[9]滤不佳垫磨损发射光谱法测定润滑油中的钙钡,侯庆烈等用火焰原子发Al,Fe,Pb,Si低速发动机中灰尘机轴磨损射光谱法测定润滑油中的锌。鉴于磨损金属分析的重要性及活塞、活塞环或衬操作设备需要监控的项目和数量,很多磨损金属分析实验室Al,Cu,Fe油质变差或污染垫磨损每天要分析几百个样品,因此,既
5、具有低浓度元素的分析能反常操作温度,油Al,Cr,Fe机轴磨损力,又具有大量样品的测量速度及效率,就成为一个实验室质变差的首要选择。例如:Sn和Pb通常在油样品中只有几个μg·活塞、活塞环或衬Al,Pb油质变差或污染g-1的浓度水平,另外它们在ICP仪器中通常灵敏度都较低。垫磨损若要达到期望的检出能力和精度,需要相对较长的积分时间(Table21Analyticalwavelength,backgroundpointsanddetectorgains样品信号采集时间)。因此这些元素的测量就变成了一种极元素波长背景点增益限参数的分析,也就是说,由于这些元素的分析速度较慢,1Ag
6、328106832810422进而影响到整个样品的分析产率。本文通过测定润滑油中主2Al30812153081192要磨损金属元素,阐述了LeemanLabs多道ProfileICP的分3B249167824916581析效力以及具有多元素同时测定快速和准确的优点。4Ba4551403455136715Be2341861234188811 仪器和方法6Bi223106122310433111 仪器7Ca317193331719081收稿日期:2004201206,修订日期:2004203228 基金项目:国家高技术研究发展计划(“863”计划)(编号2002AA2Z4141)
7、资助项目作者简介:赵金伟,1966年生,江苏出入境检验检疫局高级工程师,南京理工大学在职博士 光谱学与光谱分析 第73424卷8Cd214143821414212基于两方面原因:首先,旋流雾室比Scott雾室有效性更高,9Cr267171626716952可提高信号强度约3倍以上;其次,旋流雾室具有更小的内10Cu324175432417542空间,清洗速度比Scott雾化室快。雾化器采用LeemanLab11Fe25
