《仪器鉴别法》PPT课件

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1、主讲人：沈晓君第三节仪器分析法紫外光谱法红外光谱法薄层色谱法高效液相色谱法气相色谱法法光谱鉴别法色谱鉴别法仪器法鉴别一有机药物分子中含有共轭结构，生、助色基团而显示特征吸收光谱，可作为鉴别的依据。光谱简单，专属性差。光谱法1.紫外光谱鉴别法紫外/m10110-210-410-610-810-1010-1210-14/s-13×1083×10103×10123×10143×10163×10183×10203×1022无线电波微波红外可见X射线γ射线紫外-可见光区的波长范围200~760nm400~760nm200~400nm光谱法

2、紫外光谱的特征Aλ吸收峰↓吸收峰↓谷↓谷↓肩峰末端吸收maxminminsh光谱法常用的方法有：★对比法：测定供试品的吸收光谱或规定的信息参数对比；或与对照光谱及特征参数对比；★测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；★规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度；★规定吸收波长的吸收系数法；★规定吸收波长的吸收度比值法；★经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。以上方法可以单个应用，也可几个结合起来使用，以提高方法的专属性。光谱法①测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长乙胺嘧啶供试品在0.1mol/L的介质中的紫外吸

3、收在272nm处为峰，216nm处为谷。光谱法②规定吸收波长的吸收度比值法两性霉素在362nm、381nm、405nm波长处有最大吸收，规定：362nm/381nm吸光度比值不大于0.6381nm/405nm吸光度比值不大于0.9VB12361nm/278nm1.70～1.88361nm/550nm3.15～3.45光谱法安宫黄体酮(M=386.53)炔诺酮(M=298.43)max=240±1nmmax=240±1nm3344③规定吸收波长和吸收系数法光谱法三种甾体激素的紫外吸收光谱(10g/ml甲醇溶液）醋酸泼尼松醋酸氢化可

4、的松醋酸可的松④与对照品比较，对比吸收光谱的一致性光谱法紫外-可见分光光度计的主要部件★光源：提供能量激发被测物质★单色器：将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带，获得所需单色光★吸收池：盛放溶液并提供一定吸光厚度★检测器：检测光讯号，并将光讯号转变为电讯号★讯号处理及显示器：迅号放大、数学换算光谱法专属性强、应用较广（固体、液体、气体样品）。主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于结构复杂、细微差别同类药物，如磺胺类、甾体激素类和抗生素类药品。2.红外光谱法光谱法光谱法鉴别方法：中国药典和BP(200

5、0）均采用标准图谱对照法。首先测定供试品IR图谱，然后与标准的对照图谱比较。Ch.P.制订有与其配套的药品红外光谱集。（1）试样制备方法光谱法压片法供试品（约1mg）+干燥KBr/KCl（约200mg）研磨均匀（玛瑙研钵）置模具中加压0.8-1Gpa均匀透明片无明显颗粒供试片2-5min同法制空白KBr/KCl片，做空白校正，扣除背景干扰糊法供试品（约5mg），滴加少量液体石蜡或其他液体玛瑙研钵制成糊状物取适量夹于两KBr片（150mg/片）之间供试片KBr片（约300mg），制成空白片，做背景校正光谱法光谱法膜法供试品多为高分子聚合

6、物，可做成液膜铺展于适宜盐片上溶液法液体供试品（或溶于适宜的溶剂内），制成1%-10%的溶液，至于0.1-0.5厚的液体池中，即可测的（2）应用光谱图对照时应注意的问题：1）由于晶型的影响，致使录制的光谱图与光谱集所收载的光谱图不一致，应按光谱集中各相应光谱图中备注的方法进行预处理后，再行录制。分别按同晶型对照的图谱比较同质异晶现象的药品。光谱法2）采用压片法时，若样品（包括盐酸盐）与溴化钾之间不发生离子交换反应，则采用溴化钾作为制片基质。否则，盐酸盐样品制片时必须使用氯化钾基质。3）测定时应注意二氧化碳和水汽（3440cm-1及

7、1630cm-1）等的大气干扰，必要时，应采取适当措施（如采用干燥氮气吹扫，真空）加以改善。光谱法4）仪器间分辨率的差异及不同的操作条件（如狭缝程序，扫描速度等）可能影响药品光谱图的判断。需用在比较样品的光谱图前，首先比较聚苯乙烯薄膜的光谱图。5）本法对于多组分药物或存在多晶现象而又无可重复转晶方法的药物不适用。光谱法色谱法色谱鉴别法利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行鉴别试验。采用与对照品（或经确证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离，并进行比较鉴别。常用的方法有：色谱法1.薄层色谱法一般

8、采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品与对照品主斑点的颜色与位置应一致。2.高效液相色谱和气相色谱法一般规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。内标法时，要求药物与内标物