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时间:2020-03-16
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1、第三节光谱法仪器与光学器件一、光谱法仪器的基本流程generalprocessofspectrometry二、光谱仪器的基本器件mainpartsofspectrometry第二章光谱分析导论anintroductiontoopticalanalysisinstrumentsforspectro-metryandopticalparts1一、光谱分析仪器的基本流程generalprocessofspectrometry光谱仪器通常包括五个基本单元:光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处理;2二、光谱分析仪器的基本单元m
2、ainpartsofspectrometry1.光源依据方法不同,采用不同的光源:火焰、灯、激光、电火花、电弧等;依据光源性质不同,分为:连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨丝灯等;线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等;32.单色器单色器:能从光源波长连续的复合光中分出单色光的光学装置。主要部件:(1)入射狭缝、出射狭缝;(2)准直镜(透镜或反射镜):使辐射束成为平行光线;(3)色散元件(棱镜、光栅):使不同波长的辐射以不同的角度(偏转角、衍射角)进行传播;(4)聚
3、焦透镜或凹面反射镜,使每个单色光束在单色器的出口曲面上成像45棱镜棱镜对不同波长的光具有不同的折射率,波长长的光,折射率小;波长短的光,折射率大。平行光经过棱镜后按波长顺序排列成为单色光;经聚焦后在焦面上的不同位置上成像,获得按波长展开的光谱;棱镜的光学特性可用色散率和分辨率来表征;6棱镜的特性与参数(1)色散率角色散率:用dθ/dλ表示,偏转角θ对波长的变化率;棱镜的顶角越大或折射率越大,角色散率越大,分开两条相邻谱线的能力越强,但顶角越大,反射损失也增大,通常为60度角;线色散率:用dl/dλ表示,两条相邻谱线在焦面上
4、被分开的距离对波长的变化率;倒线色散率:用dλ/dl表示,7(2)分辨率:相邻两条谱线分开程度的度量:两条相邻谱线的平均波长;△λ:两条谱线的波长差;b:棱镜的底边长度;n:棱镜介质材料的折射率。分辨率与波长有关,长波的分辨率要比短波的分辨率小,棱镜分离后的光谱属于非均排光谱。△λ=S/(dl/dλ)棱镜的分辨能力取决于棱镜的几何尺寸和材料8光栅光栅作用根据衍射和干涉的原理光栅光谱的产生是多狭缝干涉与单狭缝衍射共同作用的结果,前者决定光谱出现的位置,后者决定谱线强度分布;9光栅的特性与参数:光栅的特性可用色散率和分辨率来表
5、征,当入射角不变时,光栅的角色散率可通过对光栅公式求导得到:dθ/dλ为入射角对波长的变化率,即光栅的角色散率。当θ很小,且变化不大时,cosθ≈1,光栅的角色散率决定于光栅常数d和光谱级数n,常数,不随波长改变。均排光谱(优于棱镜之处)。角色散率只与色散元件的性能有关;线色散率还与仪器的焦距有关。10光栅的线色散率f为会聚透镜的焦距;n为光谱级次;倒线色散率:用dλ/dl表示11光栅的分辨率R光栅的分辨率R等于光谱级次(n)与光栅刻痕条数(N)的乘积:光栅越宽、单位刻痕数越多、R越大。宽度50mm,N=1200条/mm,
6、一级光谱的分辨率:R=1×50×1200=6×10412狭缝单色器的进口狭缝起着单色器光学系统虚光源的作用。复合光经色散元件分开后,在出口曲面上形成相当于每条光谱线的像,即光谱。转动色散元件可使不同波长的光谱线从出口狭缝依次通过。单色器分辨率大小不仅与色散元件的性能有关,也取决于成像的大小,因此希望采用较窄的进口狭缝。分辨率用来衡量单色器能分开波长的最小间隔的能力;最小间隔的大小用有效带宽表示:△λ=SD=S/(dl/dλ)D为线色散率的倒数;S为狭缝宽度;13在原子发射光谱分析中,定性分析时,减小狭缝宽度,使相邻谱线的分
7、辨率提高;定量分析时,增大狭缝宽度,可使光强增加。狭缝两边的边缘应锐利且位于同一平面上;S△λ,单色性好能量信噪比143.试样装置光源与试样相互作用的场所(1)吸收池紫外-可见分光光度法:石英或玻璃比色皿荧光分析法:石英比色皿红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片(2)特殊装置原子吸收分光光度法:雾化器中雾化,在火焰中,元素由离子态→原子;原子发射光谱分析:试样喷入火焰;详细内容在相关章节中介绍。154.检测器(1)光检测器主要有以下几种:硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管阵列检测器、半导体检测器;(2)热检测
8、器主要有:真空热电偶检测器:红外光谱仪中常用的一种;热释电检测器:5.信号、与数据处理系统现代分析仪器多配有计算机完成数据采集、信号处理、数据分析、结果打印,工作站软件系统;16内容选择:第一节光分析基础fundamentalofopticalanalysis第二节原子光谱与分子光谱atomspectr
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