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1、第九讲X荧光光谱法(XRF)利用能量足够高的X射线(或电子)照射试样,激发出来的光叫X射线荧光.利用分光计分析X射线荧光光谱,鉴定样品的化学成分称为X射线荧光分析.X射线荧光分析原理当样品中元素的原子受到高能X射线照射时,即发射出具有一定特征的X射线谱,特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z)有关,而与激发X射线的能量无关.谱线的强度和元素含量的多少有关,所以测定谱线的波长,就可知道试样中包含什么元素,测定谱线的强度,就可知道该元素的含量.X射线荧光的种类入射的X射线具有相对大的能量,该能量可以轰击出元素原子内层中的电子.K层
2、空缺时,电子由L层跃迁入K层,辐射出的特征X射线称为线;从M层跃迁入K层,辐射出的特征X射线称为线.同理L系X射线也具有等特征X射线.X射线荧光光谱法多采用K系L系荧光,其他线系较少采用.XRF之特点谱线简单分析灵敏度高:大多数元素检出限达分析元素范围宽:B~U(5~92)定量分析线性范围宽:从常量至微量分析方法的精密度高:误差一般在5%以内制样简单:固体,粉末,液体,无损分析分析速度快X射线荧光光谱仪器种类波长色散型:分光元件(分光晶体+狭缝);特点:分辨率好,定性分析容易(谱线重叠少);分析元素为灵敏度低.能量色散型:半
3、导体检测器;分辨率差,定性较难(谱线重叠多),分析元素为灵敏度高.需液氮冷却.X射线管波长色散型X射线荧光分析装置原理X射线荧光光谱仪器组成X射线发生系统:产生初级高强X射线,用于激发样品;冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管;样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置;分光检测系统:把样品产生的X射线荧光用分光元件和检测器进行分光,检测;计数系统:统计,测量由检测器测出的信号,同时也可以除去过强的信号和干扰线;真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空,使检测在真空中进行(避免强度的吸收损失);控制和数据处理
4、系统:对各部分进行控制,并处理统计测量的数据,进行定性,定量分析,打印结果.定性分析基本原理:试样发出的X荧光射线波长与元素的原子序数存在一定关系,即元素的原子序数增加,X射线荧光的波长变短,关系式为式中K,S:随不同谱线系列而定的常数;Z:原子序数.定性分析从试样发出的X射线荧光具有所含元素的固有波长,该波长可用Bragg公式表示:X射线荧光分析是已知分光晶体的晶面间距d,测定分光晶体对样品发射出的X射线荧光的衍射角,然后求出X射线荧光的波长.由此确定元素的种类,进行元素分析.通常被检测X射线荧光的位置不用波长表示,而是用
5、表示.定性分析的步骤选择测定条件:测定的X射线:管电压－管电流：Rh靶3kW40kV,70mA,4kW40kV,95mA分光晶体：一般地，F~Mg用TPA晶体，Al~Si用PET晶体，P~Ar用Ge晶体，K~U用LiF晶体．扫描速度：一般为定性分析的步骤谱图解析:1)除掉靶发射的所有Ｘ射线2)查找3)若存在 ，则需进行强度比的计算以确定该元素的存在．4)微量元素，有时只存在线.定量分析因为Ｘ射线荧光分析得到的是相对分析值，所以进行定量分析时需要标样．选定分光晶体和检测器，统计测量样品发出的Ｘ射线荧光的强度，将已知含量
6、的标准样品和未知样品在同一条件下测定，确定未知样品的含量．定量分析的方法标准工作曲线法内标法基本参数法基体效应试样内部产生的X荧光射线,在到达试样表面前,周围的共存元素会产生吸收(吸收效应).同时还会产生X荧光射线并对共存元素二次激发(二次激发效应).因此即使含量一样,由于共存元素的不同,X荧光射线强度也会有所差别,这就是基体效应.在定量分析时,尤其要注意基体效应的影响.检出限对于固体和粉末样品,轻元素的检出限为50µg/g,重元素为5µg/g.轻元素的灵敏度低是因为它们的荧光产生率(变成X射线的比率)小.问题讨论
