《ICP发射光谱》PPT课件

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1、第二章原子发射光谱法第二章原子发射光谱法原子发射光谱概述第一节基本原理第二节仪器及主要部件第三节干扰及消除方法第四节原子发射光谱法实验技术原子发射光谱概述原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。原子发射光谱法是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱概述（1）原子发射光谱分析的优点：①具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。②分析速度快。可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。③检出限低。一般光源可达10～0.1mg/mL,电感耦合高频等离子

2、体原子发射光谱（ICP-AES）检出限可达ng/mL级。④准确度较高。一般光源相对误差约为5％~10％，ICP-AES相对误差可达l％以下。原子发射光谱概述⑤试样消耗少。⑥ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。（2）原子发射光谱分析的缺点：高含量分析的准确度较差；常见非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区．一般的光谱仪尚无法检测；一些非金属元素，如P、Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。只能用来确定物质的元素组成与含量，不能给出物质分子有关信息。不能作形态分析。原子发射光谱概述仪器类型:目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型

3、以及全谱直读型，其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平，它们以光电倍增管为检测器，技术上非常成熟，但也较落后，其中多道型已几乎退出历史舞台，单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全谱直读型仪器代表了当今ICP的最新技术水准，它以CID或CCD（SCD）半导体器件为检测器；中阶梯光栅结合棱镜（或平面光栅）构成二维、高分辩率、高能量色散系统，能同时获得各元素谱线的信息。此类型仪器经近十年的不断完善和发展，目前已成为ICP光谱仪的主流。原子发射光谱概述5300DV全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪第一节基本原理一、原子发射光谱的产

4、生通常情况下，原子处于基态，在激发光作用下，原子获得足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能级状态即激发态。处于激发态的原子是不稳定的，其寿命小于10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去，从而产生发射光谱。这样产生的光谱是线状光谱。返回基态发出光谱+DE=hn=hc/lh=Planck’s常数,n=频率,c=光速,l=波长原子光谱的产生多种能量传输发射光取决于能级间能量差第一节基本原理谱线波长与能量的关系如下：式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量，λ为波长，h为Planck常数，c为光速。第一节基本原理

5、处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回到原能级，可产生几种不同波长的光，在光谱中形成几条谱线。一种元素可以产生不同波长的谱线，它们组成该元素的原子光谱。不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。第一节基本原理二、原子发射光谱法工作过程原子发射光谱法包括了三个主要的过程:由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；将光源发出的复合光经分光系统分解成按波长顺序

6、排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。第二节仪器及主要部件一、基本结构原子发射光谱仪分为摄谱仪和光电直读光谱仪两类，后者又分为多道光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等。原子发射光谱仪器的基本结构由四部分组成：激发光源进样系统分光系统检测系统电感耦合等离子体发射光谱仪系统光谱仪系统检测器光学传递等离子炬管等离子炬蠕动泵雾化室氩气样品高频发生器数据系统微处理器和电子控制系统废液口雾化器样品喷射管第二节仪器及主要部件其工作原理为，试样溶液经进样装置雾化器将液体样品雾化，进入ICP，受ICP炬的激发产生复合光，分光系统将其分解成按波长排

7、列的光谱，检测系统将各波长位置处的光谱强度转换成电信号，再由计算机进行数据采集与处理，最后用屏幕显示或打印输出分析结果。第二节仪器及主要部件二、主要部件1、激发光源激发光源的基本功能是提供使试样中被测元素原子化和原子激发发光所需要的能量。对激发光源的要求是：灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，结构简单，操作安全。第二节仪器及主要部件常用的激发光源：电弧光源。（交流电弧、直流电弧）电火花光源。电感耦合高频等离子体光源（ICP光源）等。等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体，利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子发射光谱

8、的激发光源始于上世纪60年代。第二节仪器及主要部件ICP光源主要部件RF发生器40.68MHz