实验151 ICP原子发射光谱仿真.ppt

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1、151.1实验目的(1)使用电感耦合等离子体原子发射光谱定性分析样品中是否存在待测元素。(2)现已有一个成熟的分析方法，通过此方法熟悉设备及相关原理。实验151ICP原子发射光谱仿真151.2实验原理原子发射光谱分析是根据观测物质中，不同原子的能级跃过所发射的原子光谱，以确定该物质化学成分的一种仪器分析方法。每一种元素的原子在火焰，电弧和ICP等激发光源受激发时。便发射出其特有的原子光谱，检查试样光谱中是否出现该元素的特征谱线顺可以确定该元素的存在与否，这就是光谱定性分析。光谱定量分析量根据试样中元素含量c和其谱线强度I，在一定的条件下呈

2、线性关系而进行的。151.3实验条件本实验仿真的仪器是由美国利曼一来伯斯公司生产的Plasma-SpecI型电感耦合高频等离子体单道扫描直读光谱仪，该仪器以电感耦合等离子体（ICP）为激发光源，用计算机控制光谱扫描来测定样品的发射光谱仪。仪器主要指标如下：1、光谱仪光学系统：中阶梯光栅一弧面棱镜／透镜交叉色散系统焦距：0.70m光栅刻划条数：79条/mm分瓣率：0.0075nm（200nm处）线色散率倒数：0.083nm/mm（200nm处）波长范围:190～800nm狭缝宽度：入射狭缝60μm2、ICP光源炬管：石英制造，可拆式，易于清

3、洗和易于更换雾化器：双铂网雾化器，蠕动泵送样振荡器：自激式振荡器，频率40.68MHz入射功率：0.7～2kW151.4实验步骤(1)打开稳压电源，并将输出电压调至220伏。(2)接通循环冷却水泵。(3)打开氩气钢瓶。(4)调节氩气的压力及流量满足点火要求。(5)打开光电倍增管。(6)点燃ICP(7)调节氩气的压力及流量满足分析要求。(8)点击主界面的计算机图标，建立分析程序，测量标样和样品。151.5注意事项（1）不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊。（2）测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把

4、浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂清洗之。151.6问题讨论（1）影响等离子体温度的因素有哪些？（2）怎么消除或抑制电离干扰？（3）ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？151.7参考答案（1）影响等离子体温度的因素有哪些？答：1、载气流量：流量增大，中心部位温度下降。2、载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加。3、频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其它条件相同时，增加频率，放电温度降低。4、第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。（2）怎么消除或抑制电离干扰？

5、答：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。（3）ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？答测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。