ICP等离子发射光谱课件

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1、第七章电感耦合等离子发射光谱法安徽工业大学现代分析测试中心潘艳，Email：yanpan@ahut.edu.cn大纲一、概述二、仪器介绍三、检测方法四、样品处理五、应用实例一、概述利用物质在被外能激发（热激发或者电激发）下，待测元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，进行元素的定性与定量分析的方法。等离子体：宏观上是中性的电离的气体，称为等离子体。它是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的总体上呈电中性的气体。譬如：日光灯的发光体，自然界中的极光等。光谱分析需要电离度较高的气体（大于0

2、.1%），此类等离子体包括：直流等离子体，微波等离子体和电感耦合等离子体。以电感耦合等离子体作为原子发射光谱的激发光源的分析技术称为电感耦合等离子体发射光谱分析（InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry，ICP-AES）另一种说法（InductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometry，ICP-OES)其后者叫法更为准确！ICP-OES的特点优点：（1）多元素同时分析，可测78个元素（2）检

3、出限低，在0.02-50µg/L范围良好的检出限（3）精度高和稳定性高，RSD一般小于1%（4）化学干扰及蒸发干扰少（5）动态范围宽(5-6个数量级)（6）可完全覆盖紫外区域（7）节约每个元素的分析成本缺点：（1）需要制备试样（2）光谱干扰（3）仪器设备昂贵，测试需要的氩气较贵。4、电感耦合等离子体：组成：ICP高频发生器+炬管+样品引入系统绝缘屏蔽冷却气辅助气载气（Ar）载气Ar+样品样品溶液废液在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时，在管的内外形

4、成强烈的振荡磁场。管内磁力线沿轴线方向，管外磁力线成椭圆闭合回路。一旦管内气体开始电离（如用点火器），电子和离子则受到高频磁场所加速，产生碰撞电离，电子和离子急剧增加，此时在气体中感应产生涡流。这个高频感应电流，产生大量的热能，又促进气体电离，维持气体的高温，从而形成等离子炬。为了使所形成的等离子炬稳定，通常采用三层同轴炬管，等离子气沿着外管内壁的切线方向引入，迫使等离子体收缩（离开管壁大约一毫米），并在其中心形成低气压区。这样一来，不仅能提高等离子体的温度（电流密度增大），而且能冷却炬管内壁，从

5、而保证等离子炬具有良好的稳定性。等离子炬管分为三层。最外层通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。中层管通辅助气体Ar气，用于点燃等离子体。内层石英管内径为1~2mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。用Ar做工作气体的优点：Ar为单原子惰性气体，不与试样组份形成难离解的稳定化合物，也不象分

6、子那样因离解而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单。ICP光源的特性：（1）趋肤效应（2）环状通道结构环状结构可以分为若干区，各区的温度不同，性状不同，辐射也不同。尾焰区内焰区焰心区光源四个区域，火焰由下而上分别是预热区（诱导区），初始辐射区（焰心区），正常分析区（内焰区），尾焰区。（1）预热区：温度较低，样品气溶胶在此区中心通道内脱水，形成气溶胶颗粒。（2）初始辐射区：呈白色，不透明，是高频电流形成的涡流区，在该区耦合获得能量，温度高达10000k，但此区背景大，信背比差，不宜进行取光测定。

7、（3）正常分析区：距离感应圈10-20mm，淡蓝色，该区具有适宜的激发温度和较低的背景发射光谱强度，是物质原子化、激发、电离与辐射的主要区域。（4）尾焰区：温度低，只能激发低能级谱线。ICP发射光谱的分析过程（1）激发：利用等离子体光源使试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。（2）分光：利用光栅将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。（3）检测：利用光电器件检测光谱，按测定得到的波长对试样进行定性分析，按照发射光的强度进行定量分析。光谱定性分析

8、：（一）基本概念1、元素的灵敏线：灵敏线一般是指一些强度较大的谱线。2、最后线：是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。3、分析线：进行分析时所使用的谱线。（二）定性分析方法（1）定性分析依据不同元素的原子由于结构不同而发射各自不同的特征光谱，根据元素的谱线可以确定该元素是否存在于样品中。1．标准试样光谱比较法２．铁光谱比较法（又称为标准光谱图比较法）。样品三次不同的曝光Fe谱;标准图谱二．光谱半定量分析：谱线强度比较法谱线呈现法1、谱