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时间:2019-06-15
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1、第二节透射电子显微分析方法(TEM)AdvancedAnalysis&ComputationCenter透射电镜成像方式透射电镜主要工作模式透射电子显微镜主要应用技术透射电子显微镜分析方法特点一、透射电子显微镜放大原理二、透射电子显微镜主要性能指标透射电子显微镜成像方式聚光镜电子枪物镜样品室中间镜(多个)投影镜荧光屏照相室(底片)或数字暗室透射电子显微镜放大原理由电子枪发射高能、高速电子束;经聚光镜聚焦后透射薄膜或粉末样品;透射电子经过成像透镜系统成像;激发荧光屏显示放大图像;专用底片/数字暗室记录带有内部结
2、构信息的高分辨图像;透射电子显微镜成像方式AdvancedAnalysis&ComputationCenterM最大=M1×M2×M3×M4(四透镜成像系统)放大倍数:由3-4个成像透镜的不同组合完成放大倍数的变化主要性能一:放大倍数点分辨率、晶格分辨率(影响主要因素:电子光学系统,成像透镜,透镜样品制备)主要性能二:分辨率10点分辨率:0.19nm(超高分辨极靴)试样:非晶锗薄膜上金颗粒衍射像AtSherzerfocus光学衍射环ODMPattern0.19nm超高圧電子顕微鏡点分解能:0.10nm(1,3
3、00kV)/0.13nm(1,000kV)加速電圧:200~1,300kV(1,000kV)倍率:×150~1,500,000主要性能三:加速电压AdvancedAnalysis&ComputationCenter透射电镜仪器基本结构透射电镜主要工作模式透射电子显微镜主要工作模式照明系统:电子枪、聚光镜、聚光镜光阑、束平移偏转线圈;成像系统:物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑;观察记录系统:荧光屏、照相室、数字暗室;辅助光学显微镜;信号检测系统:荧光屏,电子检测器,X射线检测器;真空系统:真空泵、阀门、
4、气体隔离室;样品室:双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台;TEM仪器结构及关键部件AdvancedAnalysis&ComputationCenter超高压和中等加速电压技术:电子经过试样后,对成像有贡献的弹性散射电子所占的百分比决定了图像分辨率→信号/噪声的高低;高亮度、高相干度:超高分辨率、电子衍射等技术的必须保证;限制TEM分辨率关键技术—电子枪+rnZnα-reα⑴原子引起电子束偏转示意图⑵“小孔径角成像”示意图样品物镜像平面物镜光阑背焦平面物镜αα=Ze/Urnα=e/Ure透射电子显微镜成像基础
5、—弹性散射质厚衬度成像原理:基于非晶体样品中原子对入射电子的弹性散射和小孔径角成像技术质厚衬度表达式△IA/IB=1–e-(QAtA–QBtB)变倍放大图像(衬度)分析方法沉积在CNT上铂颗粒新鲜茶叶细胞AdvancedAnalysis&ComputationCenter减小物镜球差:80年代末期物镜的球差降低到0.5mm。1990年,Rose提出由两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型校正器后,物镜球差得到明显改善—新校正器可把物镜球差减小到0.05mm,因此电镜分辨率由0.24nm提高到优于0.14nm;
6、FEG-STEM的新型的球差校正器,Cs由3.5mm降低到0.1mm以下;STEM暗场像的分辨率提高到0.1nm。限制TEM分辨率关键技术—物镜AdvancedAnalysis&ComputationCenter透射电子显微镜主要应用技术透射电镜分析样品类型:超细颗粒;生物薄膜;材料薄膜;透射电镜图像的解读:质厚衬度像;电子衍射图;明暗场像;晶格像;透射电镜主要实验技术:HRTEM技术;AEM技术;STEM技术;3D技术;原位动态分析技术;远程控制技术;AdvancedAnalysis&Computation
7、Center块状:用于普通微结构研究平面:用于薄膜和表面附近微结构研究横截面样品:均匀薄膜和界面的微结构研究小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料制备方法:化学减薄;电解双喷;解理;超薄切片;粉碎研磨;聚焦离子束;机械减薄;离子减薄;TEM样品类型及常规制样方法薄膜样品制备工艺示意图蓝宝石与ZnO界面多层膜结构高分辩像集成电路样品—离子减薄横截面样品制备-铸造技术MixG-1epoxywithfibersorpowderandtransferthemixturetoabrasstube将G-1胶与粉末或纤维样品
8、混合,并填充在铜管中Diskgrind,dimplegrindandionmilltoperforation再经研磨、凹坑、离子减薄等工序得到最终样品Step4Slicethefilledtubesusingadiamondsawtoobtain3mmØdisks将铜管切成薄片Step3CuretheG-1epoxyonahotplatefor10minutesat130°C将铜管放在加热板上,保持
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