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时间:2019-06-15
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1、COD/总氮/总磷仪器分析方法化学需氧量(COD)指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。(《水和废水监测分析方法》第四版)COD测试是使用一种强氧化剂(重铬酸钾),强酸并且通过加热使有机碳成为二氧化碳和水;是一种间接测量有机物的方法,测量分解有机物氧化剂的消耗量:消耗量多=有机物浓度高消耗量少=有机物浓度低COD的定义化学原理有机物被重铬酸钾和硫酸氧化2KC8H3O4+10K2Cr2O7+41H2SO416CO2+46H2O+10Cr2
2、(SO4)3+11K2SO4COOHCOOKH2SO4H2SO4H2SO4H2SO4Cr6+Cr6+Cr6+Cr6+为什么测量COD方法稳定,结果重复性强干扰较少(氯化物)比BOD测量快速操作简便!应用领域环保局环境监测站水利局水环境监测站城市污水排放监测站城市自来水公司水质监测站城市污水处理厂工厂废水检测部门大学/研究所环境工程实验室等等市政污水厂污水入口回流淤泥隔栅沉沙池提升泵初沉池二沉池消毒接触池嚗气池回流泵浓缩机传统方法分为两个步骤:消解:搭建玻璃加热回流装置,添加试剂和水样,加热回流2小时测量:滴定法或比色法缺点:耗
3、能劳动密集,测量周期长操作时占据空间大试剂和水样量大人为操作误差大生产效率低操作人员安全性不高越来越多的水样,怎么办?COD分析系统仪器测量方法美国EPA认可方法符合HJ/T399-2007系统由管装试剂、消解器和比色测量三部分组成可以同时分析多个样品COD测量分为两个步骤:消解测量仪器测量原理为什么我们对铬酸盐感兴趣?—有机物被氧化,使变为Cr3+—Cr6+显黄色,Cr3+显绿色,通过比色法可知氧化剂的消耗量;—低量程:420nm,测量黄色光强度减弱的程度高量程:610nm,测量绿色光强度增加的程度光强变化程度同COD值成线
4、性关系;Cr6+Cr6+Cr6+Cr6+Cr6+Cr3+Cr3+Cr3+Cr3+氧化有机物还原Cr6+仪器测量原理EUROTECH研制的COD测定仪:仪器内置曲线:2小时:低量程(420nm):10-150mg/L高量程(610nm):30-1500mg/L15分钟:低量程(420nm):15-150mg/L高量程(610nm):100-1500mg/L用户可以直接调用进行测量。管装试剂COD分析所需要的化学试剂:——EUROTECHCOD试剂预装管试剂试管中含有:—重铬酸钾—硫酸—银盐(催化剂)—汞盐(抑制氯化物的干扰)分析
5、流程加入2ml样品消解器消解COD测定仪测量①②③与传统方法数据对比标样浓度传统方法仪器方法2022.8195052.851100100101150148148300332300500488493700676704注:表中数据浓度单位均为mg/L。与进口品牌数据对比COD标样浓度EuroTech进口品牌LR303332606160120121121150153151HR300305304600598602100010081010150014891494注:表中单位均为mg/L。Q&A—样品中的固体成分是否会有干扰?—不!样品中
6、的固体成分不是被消解就是同光路不相干。—试管应怎样放置?—一旦试剂瓶冷却后,不要颠倒试管。—干扰物质是什么?要怎样去除?—氯化物是最主要的干扰,重铬酸钾会把氯化物氧化成氯气,将导致测量结果偏高。试剂预装管中含有硫酸汞,可以抑制氯化物的干扰高达2000mg/LCl-。另外,溴化物也会产生干扰,硫酸汞不能抑制溴化物的干扰;样品必须通过稀释以减小干扰。总氮总氮是衡量水质的重要指标之一,包括水中的有机氮和无机氮化合物,无机氮主要指氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。来源:生活污水,农田排水,含氮工业废水等。有机氮存在于:蛋白质、缩氨酸、核酸(
7、DNA、RNA)、尿素及腐烂的生物体中。无机氮的相互转化:NH3NO2-NO3-总氮定义测氮的必要性水中氮含量增加,生物和微生物类大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化,出现富营养化状态。另外,氨的存在使水体毒性增加。氮是评价水质的重要指标。应用领域环保局环境监测站水利局水环境监测站城市污水排放监测站城市污水处理厂工厂废水检测部门水产养殖业用水大学/研究所环境工程实验室等等常用分析方法紫外法偶氮比色法离子色谱法气相分子吸收法ET1151M采用的是可见分光光度法,测量波长为420nm。总氮分析系统仪器测量方法美国EPA认可
8、方法。系统由配套试剂、消解器和比色测量三部分组成。可以同时分析多个样品总氮测量分为三个步骤:消解显色测量仪器测量原理有机氮无机氮过硫酸钾氧化硝酸盐黄色化合物酸性变色酸NO2-NO3-NH3仪器测量原理水样中的氮被转化为硝酸盐后,在酸性条件下与变色酸生成黄色化合物,在420nm
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