电感耦合等离子发射光谱仪操作规程(P7)

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1、Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程1、适用范围适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量的分析。如：锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。2、编制依据2.1《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书》（利曼.中国）2.2《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程》（利曼.中国）3、操作方法3.1开机步骤仪器冷启动：冷启动定义：仪器处于完全停电、Camera未驱气条件下启动仪器；打开总电源开关——打开氩气源（

2、调整二次压力至0.55~0.6MPa）——打开稳压电源（输出应为220V±5V，且稳定5分钟）——打开计算机电源——合上仪器后面的空开——打开主机电源（绿色按钮）——双击小辣椒图标进入Salsa程序弹出如下对话框,选择Prodigy7点击确定。进入Prodigy7主操作页面如下图：173.1.1仪器进入预备状态3.1.2保证Camera驱气时间（大于2小时）足够和光室升温至（34～35℃）且稳定后，进入仪器热启动状态。3.2等离子体操作条件设置3.2.1在分光系统框下选择：观测方式——水平观测光室吹扫——关闭说明：观测方式有三种：a.水

3、平观测（适用于含量低的样品）b.垂直观测（适用于含量高的样品）c.汞灯观测（用来校正仪器）光室吹扫有三种：a.关闭（通常情况选关闭）b.低吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹,要求光室驱气达到2小时，是为了省气，中间可用低吹，再用高吹。）c.高吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹）3.2.2在炬管供气中可以选择冷却气、辅助气的流量和雾化气的压力：通常:COOLANT（冷却气）=15LPMAUX（辅助气）=0.0LPM雾化器=1.0LPM3.2.3PUMPRATE（泵速）=20RPM3.2.4在RF功率中选择功

4、率为1.1KW；如下图：173.2.5打开循环水（也可以做样前半个小时打开），观察检测器的温度在(-37℃左右)。3.3点击AutoStart启动等离子体注：仪器预热2小时以上且稳定后，准备开始分析样品。查看一下光室温度(35.x℃)和检测器的温度(-37℃左右)。准备做样，打开排风，检查仪器的条件，夹好蠕动泵管、进样针放入纯水中；点击：冷却气、辅助气、雾化器、泵速、空气刀（红色“✘”变为绿色），再点击“自动点火”启动等离子体。注意：功率和点火器不能手动，点着火时不能调节功率。（若增加功率提前提高冷却气）如下图：17注：等离子体正常点燃

5、且稳定(检测器的温度开始下降至-36)点火后大约10分钟准备分析样品特别说明:当Camera的驱气条件不满足要求时，绝对不能使检测器处于-36°C制冷状态！否则会造成检测器的永久性损坏！！！3.4方法的建立3.4.1调用方法：点击“方法”弹出下拉菜单，点选“打开”弹出“打开分析方法”对话框（如下图），选择需要的方法，点击确定即可。173.4.2新建方法如下界面：点击“方法”弹出下拉菜单，点选“新建”弹出“新建方法”对话框（如下图），填写方法名称（如：土TR），填好后点击确定即可。方法名称的编辑要求：如土壤（土TR）、矿样（矿KY）名称的

6、编辑以此类推。方法名称填好后点击确定进入下一界面如下：17双击“土TR”弹出一个下拉菜单，再点击“仪器控制”如下图，就是现在所看到的工作界面。“仪器控制”界面各参数的设定参照3.2条。173.5元素及谱线的选择点击“元素选择”，先添加元素在选适合的谱线，最后点击“添加谱线”即元素和谱线添加完成（如下图）。173.6添加或修改标准参数3.6.1输入标准曲线各点参数点击“外标法/标准加入法”弹出如下图的工作界面：点击“添加标准”进入下一级工作窗口，输入标样名称、设置浓度和设置单位。如：曲线第一点，第二点，第三点的输入如下：标样名称STD1S

7、TD2STD3设置浓度0.015设置单位mg/Lmg/Lmg/L每输入一曲线点，各参数填完后，点击确定即一点添加完成。17各标准曲线点的添加以此类推，直至填完为止。3.6.2修改标准曲线如下图点击“修改标准”进入下一级工作窗口，修改标样名称、设置浓度和设置单位各参数，改完后点确定即可。3.7分析参数的设定点击“分析参数”看到如下图的工作窗口17通常情况只改水平积分时间、积分次数、提升时间水平积分时间10s积分次数2-3次提升时间45s3.8对所选用的谱线必须检查及波长校准3.8.1点选“元素选择”中的某一元素的其中的一条曲线（如Ag32

8、8.068nm）再选中“波长校准”，把进样管插入需要进行波长校准的单元素溶液中，在点主操作界面第三排第四个图标进行全谱图像。弹出下一级窗口如下：填写样品名称如：Ag2.5ug/ml，勾住提升再点确定。等待观