电感耦合等离子体发射光谱仪培训讲义

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1、电感耦合等离子体发射光谱仪重庆市蓬威石化公用工程部化验中心培训项目之OPTIMA7000DV一、ICP基本原理激发发射能量离子激发态离子基态abcda,b激发c电离d离子激发efghE离子发射f,g,h元子发射}激发态{~l4~l3~l2~l1原子光谱的产生++激发态返回基态发出光多种能量传输发射光取决于能级间能量差h=Planck’s常数,n=频率,c=光速,l=波长DE=hn=hc/l二、仪器基本结构光谱仪系统检测器光学传递等离子炬管等离子炬蠕动泵雾化室氩气样品高频发生器数据系统微处理器和电子控制系统废液口雾化器样品喷射管辅助气冷却气

2、等离子体RF线圈环型电流雾化气+样品气溶胶矩管矩管点火过程矩管各区域温度恒温系统方便的维修和诊断系统对OPTIMA4000和OPTIMA2000所有部件全部通用小巧和低成本的射频系统快速雾化气系统固态射频发生器可拆卸矩管系统循环水冷却系统全新的固态RF高频发生器ICP观测方式尾焰正常观测区切割气予热区开始发射区ConcentrationEmissionIntensityCalibrationWithTailPlumeRemovedEmissionIntensityConcentrationSelfAbsorptionCalibration

3、ViewedThroughTailPlumePHZ(予热区)IRZ(开始发射区)NAZ(正常观测区)DominantlyIonicEmissionPrimaryzoneforexcitedstates尾焰形成分子氧化物自吸ICP各区域的分布（轴向）OPTIMA7000DV双向观测紫外区：ICP主要谱线集中在紫外区除碱金属锶及轻稀土元素外所有元素灵敏线均在400nm以内灵敏度：光通量大面积光学元件紫外区用光栅代替棱镜透射率紫外区用光栅代替棱镜分辨率：色散率光栅刻线焦距狭缝宽度二档狭缝相元宽度12.5u像差抛物面准直镜Schmidt光栅消除聚

4、光镜球面像差光学系统设计思想实时动态波长校正原理图1、矩管安装安装时先把INJECTOR&ADAPTOR插入矩管(注按住锁键后插到底),然后装雾室.INJECTOE顶端应比内层石英管低0.5—1mm.安装时O型圈应和塑封示意图一致.点矩困难时要参考显示的信息检查.或记录后告知PE工程师.2、切割气(ShearGas)故障切割气示意图.故障的更本原因是空气中的水份.空压机,空气过滤器放水,另外过滤器和空气管置冷的地方,都能减少故障几率.3、光谱仪定期通氩气或氮气三、ICP保养注意切割气示意图四、ICP的主要分析性能和参数1．检出限2．稳定性

5、3．分辨率4.ICP主要工作参数检出限DL=KxC/I-I0xRSD0%=KxC/I-I0xRSD0%=KxBECxRSD0%=0.01KBEC(RSD0%=1%)K=3背景等效浓度BECC0BECCII0IC/BEC=I-I0/I0BEC=C/I-I0/I0稳定性短期RSD<1%长期RSD<2%分辨率光学分辨率（谱线半高宽）象素分辨率（象素间的距离）ICP主要工作参数雾化气流量积分时间狭缝宽度（象元数）积分时间和检出限的关系积分时间和检出限的关系五、应用中的一些问题（准确度）1.样品前处理2.分析方法中的光谱干扰校正背景校正直接干涉校正

6、IE多谱拟合MSF3.物理干扰粘度表面张力酸度溶液浓度等4.基体效应的消除样品前处理湿法消解干法灰化微波消解马富炉熔融取样量和稀释倍数(溶液中离子总浓度)ICP发射光谱中元素谱线干扰情况BeNaMgKCaScVTiCrMnFeCoNiCuZnGaGeAsSeBrAlSiClBCNHRbSrYNbZrMoRuTcRhPdAgCdInSnSbTeIBiPbTlHgAuPtIrOsReWTaHfLaBaCsCePrNdSmEuGdTbDyHoErTmYbLuThUHeOFNeArKrXePoAtRnFrRaAcPmPaNpPuAmCmBkCfE

7、sFmMdNoLrLiFrPS产生干扰较大的元素产生干扰较小的元素谱线很少的元素ICP不产生谱线的元素Am光谱干扰检测器上得到分析谱线外的光得到不准确结果多谱拟合-MSF:Multi-ComponentSpectralFittingEmissionspectrum=sumofncontributions++=Analyte纯分析元素Blank空白Matrix纯基体MeasuredSpectrum实际测定的光谱图六、操作规程1、点燃等离子体前准备工作1.1观察氩气钢瓶压力是否能满足此次检测（1MPa大约可以支持24分钟）；开启水冷机，观察水

8、冷机运行情况。1.2打开排风设备，如做样时间较长，必须开启窗户。2、点燃等离子体2.1安装进样管和废液管。2.2点击等离子图标，点击泵，检查进液排液是否正常。2.3点击等离子体气，观察氩气压力