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时间:2019-06-14
《电感耦合等离子发射光谱仪操作规程(P7)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程1、适用范围适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量的分析。如:锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。2、编制依据2.1《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书》(利曼.中国)2.2《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程》(利曼.中国)3、操作方法3.1开机步骤仪器冷启动:冷启动定义:仪器处于完全停电、Camera未驱气条件下启动仪器;打开总电源开关——打开氩气源(
2、调整二次压力至0.55~0.6MPa)——打开稳压电源(输出应为220V±5V,且稳定5分钟)——打开计算机电源——合上仪器后面的空开——打开主机电源(绿色按钮)——双击小辣椒图标进入Salsa程序弹出如下对话框,选择Prodigy7点击确定。进入Prodigy7主操作页面如下图:173.1.1仪器进入预备状态3.1.2保证Camera驱气时间(大于2小时)足够和光室升温至(34~35℃)且稳定后,进入仪器热启动状态。3.2等离子体操作条件设置3.2.1在分光系统框下选择:观测方式——水平观测光室吹扫——关闭说明:观测方式有三种:a.水
3、平观测(适用于含量低的样品)b.垂直观测(适用于含量高的样品)c.汞灯观测(用来校正仪器)光室吹扫有三种:a.关闭(通常情况选关闭)b.低吹(波长在190nm以下时做样时,光室吹扫选择高吹,要求光室驱气达到2小时,是为了省气,中间可用低吹,再用高吹。)c.高吹(波长在190nm以下时做样时,光室吹扫选择高吹)3.2.2在炬管供气中可以选择冷却气、辅助气的流量和雾化气的压力:通常:COOLANT(冷却气)=15LPMAUX(辅助气)=0.0LPM雾化器=1.0LPM3.2.3PUMPRATE(泵速)=20RPM3.2.4在RF功率中选择功
4、率为1.1KW;如下图:173.2.5打开循环水(也可以做样前半个小时打开),观察检测器的温度在(-37℃左右)。3.3点击AutoStart启动等离子体注:仪器预热2小时以上且稳定后,准备开始分析样品。查看一下光室温度(35.x℃)和检测器的温度(-37℃左右)。准备做样,打开排风,检查仪器的条件,夹好蠕动泵管、进样针放入纯水中;点击:冷却气、辅助气、雾化器、泵速、空气刀(红色“✘”变为绿色),再点击“自动点火”启动等离子体。注意:功率和点火器不能手动,点着火时不能调节功率。(若增加功率提前提高冷却气)如下图:17注:等离子体正常点燃
5、且稳定(检测器的温度开始下降至-36)点火后大约10分钟准备分析样品特别说明:当Camera的驱气条件不满足要求时,绝对不能使检测器处于-36°C制冷状态!否则会造成检测器的永久性损坏!!!3.4方法的建立3.4.1调用方法:点击“方法”弹出下拉菜单,点选“打开”弹出“打开分析方法”对话框(如下图),选择需要的方法,点击确定即可。173.4.2新建方法如下界面:点击“方法”弹出下拉菜单,点选“新建”弹出“新建方法”对话框(如下图),填写方法名称(如:土TR),填好后点击确定即可。方法名称的编辑要求:如土壤(土TR)、矿样(矿KY)名称的
6、编辑以此类推。方法名称填好后点击确定进入下一界面如下:17双击“土TR”弹出一个下拉菜单,再点击“仪器控制”如下图,就是现在所看到的工作界面。“仪器控制”界面各参数的设定参照3.2条。173.5元素及谱线的选择点击“元素选择”,先添加元素在选适合的谱线,最后点击“添加谱线”即元素和谱线添加完成(如下图)。173.6添加或修改标准参数3.6.1输入标准曲线各点参数点击“外标法/标准加入法”弹出如下图的工作界面:点击“添加标准”进入下一级工作窗口,输入标样名称、设置浓度和设置单位。如:曲线第一点,第二点,第三点的输入如下:标样名称STD1S
7、TD2STD3设置浓度0.015设置单位mg/Lmg/Lmg/L每输入一曲线点,各参数填完后,点击确定即一点添加完成。17各标准曲线点的添加以此类推,直至填完为止。3.6.2修改标准曲线如下图点击“修改标准”进入下一级工作窗口,修改标样名称、设置浓度和设置单位各参数,改完后点确定即可。3.7分析参数的设定点击“分析参数”看到如下图的工作窗口17通常情况只改水平积分时间、积分次数、提升时间水平积分时间10s积分次数2-3次提升时间45s3.8对所选用的谱线必须检查及波长校准3.8.1点选“元素选择”中的某一元素的其中的一条曲线(如Ag32
8、8.068nm)再选中“波长校准”,把进样管插入需要进行波长校准的单元素溶液中,在点主操作界面第三排第四个图标进行全谱图像。弹出下一级窗口如下:填写样品名称如:Ag2.5ug/ml,勾住提升再点确定。等待观
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