端氨基环三聚磷腈在阻燃环氧树脂中的应用

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1、端氨基环三聚磷腈在阻燃环氧树脂中的应用摘要：利用亲核取代反应和非均相催化氢转移还原法合成了六对氨基苯氧基环三磷腈（HANPCP），并用核磁共振氢谱进行了表征。在环氧树脂(EP)/间苯二胺体系中，加入HANPCP后可同时提高EP的力学性能和阻燃性能。在添加5份HANPCP时，与比空白样品相比，EP样品的拉伸强度提高了16.9%，冲击强度提高了19.3%，垂直燃烧性能最优，达UL94V-1级。同时加入HANPCP后EP样品氧指数(OI)逐渐增大，在HANPCP含量为10份时，达到35.5%。热重红外联用仪及残炭SEM分析结果表明：HANPCP的阻燃机理主要是捕捉环氧脱水产

2、物生成较稳定物质，同时生成的磷酸催化EP分解形成致密炭层，将难燃气体包裹在内部，阻止了氧气与EP的进一步接触。关键词：环氧树脂；六对氨基环三磷腈；阻燃；热分析中图分类号：TQ323.5文献标识码：AApplicationofTerminalAminoPhosphazeneinFlameRetardantEpoxyResinAbstract:Byusingthenucleophilicsubstitutionreactionandheterogeneouscatalytichydrogentransferreduction,thehexakis(p-aminopheno

3、xy)cyclotriphosphazene(HANPCP)waspreparedandcharacterizedwithNMR.TheadditionofHANPCPtoepoxycomposite(EP)contributedtothepromotionintermsofbothflameretardantandmechanicalproperties.WhentheadditiveamountofHANPCPwas5%,theverticalcombustionperformanceofEPsampleswasoptimal,whichcouldreachtoU

4、L94V-1levelandtensileandimpactstrengthincreasedby16.9%and19.3%thanthatofneatEP,respectively.TheOIincreasedwiththeadditionofHANPCPintoEPsample,itwouldreachto35.5%whenthecontentofHANPCPwas10phr.TheanalysisresultsofTG-FTIRandSEMindicatethattheflameretardantmechanismofHANPCPismainlytocaptur

5、etheepoxydehydrationproducttogeneratemorestablematerial,phosphoricacidascatalystanddecompositionofEPgeneratedformcompactcarbonlayer,willbedifficulttoburngaswrappedinside,preventingfurthercontactwithoxygenandEP.Keywords:Epoxyresin;Hexakis(p-aminophenoxy)yclotriphosphazene;Flameretardancy

6、;Thermalanalysis环氧树脂（EP）广泛应用于黏合剂、模塑材料、半导体灌封、涂料等行业，但纯EP属于易燃材料(LOI<19)，因此对EP进行阻燃研究十分必要。传统卤系阻燃剂和氧化锑协同体系阻燃的环氧树脂体系在阻燃、绝缘、环境友好、力学性能等方面已无法满足要求。作为替代产品，磷系阻燃剂，具有阻燃效率高，阻燃环氧燃烧时生成较少腐蚀性有毒气体等优点[1]。环三聚磷腈衍生物是一类骨架由磷和氮交替排列的无机-有机杂化化合物，具有分子表面能低、磷-氮元素的协同阻燃、侧基的高反应活性、侧基被取代后的高耐热性等优点[2]，作为一种潜在高效无卤阻燃剂已被尝试应用于环氧树脂、

7、ABS、聚碳酸酯(PC)等高分子基材中[3]。Gouri等[4]合成了六环氧丙醇基环三聚磷腈，以其为反应型阻燃剂，制备了阻燃环氧树脂；Liu等[5]合成了六对羟基苯氧基环三聚磷腈，制备了4种阻燃环氧树脂，均表现出良好的阻燃性能；徐建中等[6]探讨了六苯氧基环三聚磷腈在环氧树脂中的热解过程。在阻燃环氧树脂的研究中，一个常见问题是阻燃剂的加入会导致材料的力学性能下降[7]。为此，本实验制备了具有活性基团的六对氨基苯氧基环三磷腈（HANPCP），将其作为反应型阻燃剂应用于阻燃环氧树脂中，对阻燃性能和力学性能进行了研究，并对其阻燃机理进行了探讨。1实验部分1