气、液色谱检测器

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1、气、液色谱法比较具体实验的不同检测器的比较分析对象与适用领域气相液相固定相15%邻苯二甲酸二壬酯（102白色载体）C18柱（十八烷基硅烷）流动相N2甲醇：水=2：3分析对象苯、甲苯、乙苯尼泊金甲酯、未知样检测器热导检测器（TCD）紫外吸收检测器（UV,254nm）气相、液相色谱实验比较气相色谱检测器热导检测器氢离子火焰化检测器电子捕获检测器火焰光度检测器氮磷检测器热导检测器原理：每一种物质都具有导热能力，组分不同则导热能力不同及金属热丝（热敏电阻）具有电阻温度系数。热导池的结构和工作原理：热导池由池体和热敏电阻组成。工作原理为电

2、桥原理。影响灵敏度的因素：桥路电流、载气性质、池体温度和热敏元件材料及性质。优点：结构简单，性能稳定，对无机和有机都有响应，通用性好，而且线性范围宽。氢火焰离子化检测器结构：主体是离子室，由石英喷嘴、极化极、收集极、气体通道及金属外罩组成。原理：（目前普遍认为的机理）CnHm──→·CHCH+O──→CHO++eCHO++H2O──→H3O++CO化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；优缺点：FID的优点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍；检出限低

3、，可达到10~12g/s；线性范围宽，可达10~7；FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质影响因素：气体流量：包括载气，氢气和空气的流量0。极化电压：正常极化电压选择在100～300V范围内。使用温度：与热导检测器不同，氢焰检测器的温度不是主要影响因素，从80~200摄氏

4、度，灵敏度几乎相同，在80摄氏度以下，灵敏度显著下降，这是由于水蒸气冷凝造成的。电子捕获检测器结构及机理：N2→N2+e-AB+e-→AB-+EAB-+N2+→N2+AB影响因素：放射源的流失；电极表面或放射源污染；载气中的杂质，特别是氧和电负性物质存在。优点：高选择性、高灵敏度、对痕量电负性有机物最有效的检测器缺点：线性范围窄，测定结果重现性受操作条件和放射性污染的影响较大火焰光度检测器组成：由氢火焰和光度计组成。氢火焰有火焰喷嘴、遮光槽、点火器等。光度计有石英窗、滤光片、散热片和光电倍增管。结构和原理：含磷或硫的有机化合物在

5、富氢火焰中燃烧时，硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火焰，形成激发态的S2*分子，此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光；当磷化物进入火焰，形成激发态的HPO*分子，它回到基态时发射出特征的绿色光，这两种特征光的光强度与被测组份的含量均成正比，这正是FPD的定量基础。特征光经滤光片滤光，再由光电倍增管进行光电转换后，产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的色谱图影响因素：要保证火焰为富氧火焰，否则无激光产生，灵敏度很低。点火之前不要打开高压电源，恒温箱低于100℃时不要点火，以免检测器积水受潮。优点：对

6、磷硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度。可用于大气中痕量硫化物以及农副产品、水中有机磷和有机硫农药残留的测定氮磷检测器原理：它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐在沉积到陶瓷珠的表面。优缺点及应用：使用寿命长、灵敏度极高，可以检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物，2.5×10-13g/s的含磷化合物，如马拉松农药。它对氮、

7、磷化合物有较高的响应。而对其他化合物有的响应值低104~105倍。氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。液相色谱法检测器光吸收检测器紫外吸收检测器光二极管阵列检测器红外吸收检测器荧光检测器示差折光检测器蒸发光散射检测器电化学检测器光吸收检测器紫外吸收检测器原理：紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10

8、%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。光电二极管阵列也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号，然后对二极