气相色谱仪及色谱检测器

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1、1.气路系统2.进样系统3.分离系统4.温控系统5.检测系统一.气相色谱仪的组成1、气路系统气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实验的结果有影响。气相色谱的气路系统有：单柱单气路系统双柱双气路系统1).载气的选择气相色谱常用的载气有：氢气、氮气、氦气等，其选用取决于所用的检测器。热导检测器（TCD）H2、He、N2氢火焰离子化检测器（FID）N2火焰光度检测器（FPD）N2电子捕获检测器（ECD）N2（高纯>99.99%）2).载气的净化载气进入色谱仪之前必须净化，常见的净化方法是载气进入色谱议

2、之前通过装有硅胶的分子筛，活性碳的净化管。高纯氮(>99.99%、氧含量<10ppm)、一般经活性碳的装置净化。对于载气纯度的要求取决于检测器和色谱柱的性质。3).载气的流速及其校正载气流速的大小和稳定性对分离和检测有很大的影响、流速的大小要通过样品分离的情况选定。一般:50ml/min左右；流速变化<1%。载气进入色谱柱之前有数量显示或有转子流量计指示流量。柱后常用皂膜流量计测量。用皂膜流量计测得柱压的体积流速F’co包括了载气通过皂膜流量计测量液时水蒸气压力的影响，所以计算时，应当扣除饱和水蒸气压力：F’co=F’co·(ρ0－ρw)/ρ0ρ0:柱出口压力(大气压)ρw测量

3、温度下饱和水蒸气压力由于色谱柱内进出口各部压力不同，载气的流速在各部也不一样，通常以平均流速表示。载气的出口流速Fc和平均流速之间的关系:=jFcj=1.5[(ρi/ρ0)2－1]/[(ρi/ρ0)3－1]2、进样系统进样是将样品(气或液)通过注射器定量的加到色谱柱的上端。进样量多少、进样速度、样品气化速度都影响色谱柱的分离效果、以及定量结果的准确度和重现性。进样系统包括：气化室、进样器进样口和进样技术填充柱进样口：最简单的进样口，所有汽化的样品均进入色谱柱，可接玻璃和不锈钢填充柱，也可接大口径毛细管柱进行直接进样分流/不分流进样口：最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍，操

4、作简单，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些，但分析的灵敏度高，常用于痕量分析冷柱上进样口：样品以液体形态直接进入色谱柱，无分流歧视问题。分析精度高，重现性好。尤其适用于沸点范围宽，或热不稳定的样品，也常用于痕量分析（可进行柱上浓缩）程序升温汽化进样口：将分流/不分流进样和冷柱上进样结合起来，功能多，适用范围广，是较为理想的GC进样口大体积进样：采用程序升温气化或冷柱上进样口，配合以溶剂放空功能，进样量可达几百微升，甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环境分析中应用广泛，但操作较为复杂阀进样：常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现好，容易实现自动化。但进样

5、对峰展宽的影响大，常用于永久气体的分析，以及化工工艺过程中物料流的监测顶空进样：只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，有静态顶空和动态顶空（吹扫－捕集）之分，适合于环境分析（如水中有机污染物），食品分析（如气味分析）及固体材料中的可挥发物分析等裂解进样：在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解成可汽化的小分子化合物，进而用GC分析，适用于聚合物样品或地矿样品等1).气化室可控温度50-400℃；加热功率70-100w要获得高柱效、使样品进入气化室后能瞬间气化。样品进样后很快达到分配吸附平衡、使谱带不致发生扩张。当气化温度高于250℃时气化室的金属管壁可能会有催化效

6、应。要求:气化室的死体积小、热容量大、无催化作用、气化温度要保证样品瞬间气化类型：微量注射器,旋转式六通阀用注射器进样重复性为2-5%用六通阀进样量的重复性<0.5%液体样品:5、10μL微量进样器气体样品:50、100、200μL微量进样器也可用一般1mL、2mL注射器定量最好用六通阀进样0.5、1、2……mL定量环2).进样器3、分离系统色谱柱包括:毛细柱填充柱毛细管柱包括:填充型毛细管柱（ф内1mm）开管型毛细管柱多孔层毛细管柱（ф内0.1～0.3mm）壁涂毛细管柱大口径毛细管柱df1~5um（ф内0.32，0.53mm）小口径毛细管柱df0.1~0.2um（ф内0.1～

7、0.2um）填充柱形状:见图内径2～4mm长度0.5～3m填充柱：柱子、载体、固定液填充柱柱材料:玻璃、不锈钢(不适合卤素)、紫钢(不适合胺,炔,烯,甾族)、聚四氟乙烯填充柱制备方法静态法:方便、简单热回流法:固定液不易溶、涂渍量少制备步骤根据分析对象,备好所需的固定液,载体(粒度范围<20目),溶剂及需装填的色谱柱(洗净,烘干)，再按照下列方法制备。涂老化装备用涂：按比例要求称好固定液于烧杯中(200mL)、按要求(查手册)加入合适的溶剂、使固定液全部均匀的溶解在溶剂中(溶剂量以刚浸泡载体