快速样品前处理解决方案-BCEIA

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1、针对复杂基质的快速样品前处理解决方案张俊燕博纳艾杰尔科技junyan_zhang@agela.com.cn2011年10月BCEIA内容快速样品前处理新技术-SLE、MAS专用产品及方法包服务为导向的解决方案2样品分析各部分所化时间统计结果《LC-GC》杂志调查结果提高样品前处理效率的必要性整个分析过程中，2/3的时间耗费在样品前处理上！！样品快速前处理方法的开发SLE固相支持的液液萃取MAS多重机制杂质吸附SPE液液萃取固相萃取4SLE:固相支持的液液萃取SolidSupportedLiquid/LiquidExt

2、raction/固相支持的液液萃取硅藻土为填料，较大的比表面积和较低的表面活性，提供一个理想的液液分配表面操作：血浆样品上样。样品在硅藻土表面形成一层薄薄的液膜静置5min加入适量的洗脱溶剂洗脱。洗脱溶剂包裹在样品层外部，两液膜间进行微观的液液萃取加正压或负压，收集洗脱液5简便快速,高通量避免产生乳化现象液液萃取方法的移植兼容仪器自动化萃取优点藿香正气口服液LLE(传统液液萃取)与SLE对比预试验样品：精密量取本品5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），用三氯甲烷萃取3次，每次10ml，收集并合并三氯甲烷溶液，挥干，

3、残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得空白：精密量取水5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），用三氯甲烷萃取3次，每次10ml，收集并合并三氯甲烷溶液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得样品：精密量取本品5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），加到SLE萃取小柱（5g），静止5min，用三氯甲烷溶液25ml洗脱1次，收集洗脱液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得空白：精密量取水5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），加到SLE萃取小柱（5g），静止5min，用三氯甲烷

4、溶液（50ul/10ml）25ml洗脱1次，收集洗脱液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得SLE（蓝线）与LLE（红线）净化后谱图对比目标物保留时间/min峰面积(LLE)峰面积(SLE)和厚朴酚14.428530.531382.8厚朴酚25.013402.116828.8LLE和SLE净化效果无明显差别；回收率SLE略有优势SLE可批量处理，效率更高SLE空白LLE空白和厚朴酚厚朴酚血浆中托特罗定SLE方法的建立检测方法样品前处理方法样品处理：100µL血浆，加入10µL内标和100µL10%氨

5、水，混匀上样：样品上样，静置5min洗脱：800µL甲基叔丁醚洗脱浓缩：氮气吹干，200µL流动相重溶色谱条件色谱柱：VenusilSilica(3×50mm,3μm)流动相：80%0.1%甲酸乙腈溶液；20%0.1%甲酸水流速：1mL/min；进样量：5uL；ESI，MRM模式SLE与LLE回收率比较SLE与蛋白沉淀法背景噪音比较11MAS技术介绍MAS的含义是Multi-functionImpurityAdsorptionSPE，即“多重机制杂质吸附萃取净化法”。采用基质分散样品前处理原理，根据的基质性质，加入相

6、应的去除杂质的材料，使样品中的目标物与其它杂质（如脂肪、淀粉和色素等）得到较完全的分离，以大大增加检测准确性和重复性。操作：试样经处理后与适量的固体基质（Silica,Florisil,C18,C8）混匀，离心后取上清液，待测。优点：①快速，成本低廉；②避免了样品乳化、浓缩造成的待测组分的损失；MAS-离心管形式将样品及提取溶剂同时放入离心管中，震荡或超声提取；加入SPE填料吸附净化样品基质干扰，离心后检测目标物被留在了溶液里。取上清液进行后处理或直接检测。MAS-SPE净化柱操作步骤：将样品上样到预处理过的净化柱；

7、在加入适当量的洗脱液，静置片刻，同步完成蛋白沉淀与分析物的提取；加压，使洗脱液匀速流过柱子，接收全部流出液；接收液进行后处理或直接检测。蔬菜水果中51种农药多残留同时检测（NY/T1380-2007）浓缩，重新定容离心取1ml上清液于1ml容量瓶中离心5000转/min,5分钟净化取2ml上清液加0.1gPSA，0.1gC18，0.3g无水硫酸镁于5ml离心管，混匀取样：15g试样均质提取加入15mL0.1%冰乙酸/乙腈溶液，6g无水硫酸镁，1.5g无水乙酸钠GC-MS检测操作步骤MAS-HPLC法测定鱼肉、牛奶中的

8、三聚氰胺净化3mL60g/L磺基水杨酸，1gPAX树脂，0.1mol/L盐酸定容至25mL，混匀后离心（10000rpm，5分钟）提取5g试样+15mL0.1mol/L盐酸超声提取5minHPLC检测鲜奶加标（添加水平0.5,2.0,5.0mg/Kg）色谱图前景应用应用拓展兽药多残留化妆品材料拓展纳米吸附材料分子印记材料等Photography