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时间:2019-06-07
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1、金属钝化曲线的测量实验目的1学会处理电极表面,了解表面状态对钝化曲线测量的影响。2以碳钢在硼酸溶液中的钝化曲线等为例,掌握测定金属钝化曲线的基本方法,掌握钝化曲线上各点的含义以及曲线上的每个区域含义。2实验原理在以金属作阳极的电解池中,通过电流时,通常会发生阳极的电化学溶解过程:M→Mn++ne。当阳极的极化不太大时,溶液速度随着阳极电极电势(电极电位)的增大而增大,这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中,当阳极电极电势超过某一正值后,阳极的溶解速度随着阳极电极电势的增大反而大幅度地降低,这种现象称为金属
2、的钝化。研究金属的钝化过程,需要测定钝化曲线,通常用恒定电位法。将被研究金属如铁、镍、铬等或其合金置于硫酸盐溶液中即为研究电极,它与辅助电极(铂电极)组成一个电解池,同时它又与参比电极(硫酸亚汞电极)与被研究电极组成原电池,以镍做阳极为例,通过恒电位仪对研究电极给定电极给定一个恒定电位后,测量与之对应的准稳态电流值I。以超电势η对通过被研究电极的电流密度j的对数lg{j}作图,得如图5-23所示金属钝化曲线。超电势η即电流密度为j时的阳极电极电势ENi(j)=0与j=0时的阳极电极电势ENi(0)之差:η=EN
3、i(j)-ENi(0)因为E(j)=EHg2SO4-ENi(j)E(0)=EHg2SO4-ENi(0)所以η=E(0)-E(j)3实验仪器和测试方法2273电化学工作站1台;数字电压表1只;饱和甘汞电极(参比电极)5只;碳钢、Cu电极、不锈钢电极各5只;铂电极1只;饱和氯化钾溶液0.5mol/LH3BO30.1mol/LNa2CO34实验步骤1制备工作电极,并用金相砂纸打磨到1000#,丙酮擦洗,吹干,带用。2安装工作电极将工作电极、参比电极和辅助电极安装好,并放入到已经配置好的稀硫酸溶液中。3连接导线将电化学
4、工作站的各个导线与上述三个电极分别相连,其顺序为:白色导线接参比电极,红色导线接辅助电极,绿色和灰色导线接工作电极。4接通电化学工作站电源:6设置实验参数第一步:选择Powercorr菜单中的“linearSweep”→Potentiodynamic→写上实验名称→下一步→进入CellDefinition,选择Type中的SCE(saturatedcalomelelectrode)→进入ScanDefinition。其中,PotentialE0(起始电位):-0.25VvsOpenCircuitPotentia
5、lPotentialE1(终止电位):+1.6VScanrate:0.33mv/s下一步→finish.启动电源,开始测试。7实验结束,将仪器恢复原位,将实验台桌面擦拭干净。8拷贝数据,汇出钝化曲线六、思考题1、金属钝化的基本原理是什么?2、试说明实验所得金属钝化曲线各转折点的意义。实验报告=1班Cu在0.1mol/LNa2CO3实验报告=2班Cu在0.07mol/LNa2CO3Al在3.5%NaCl作业要求1、写出实验报告—报告时间5-282、分别求出各电化学体系的自腐蚀电流密度、自腐蚀电位、致钝电流密度及钝
6、化电位范围,以及维钝电流密度。
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