金属钝化曲线测定zhoul

《金属钝化曲线测定zhoul》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、金属钝化曲线的测定主讲教师：周蕾化学实验教学中心一、实验目的掌握准稳态法测定金属钝化曲线的基本方法，测定金属镍在硫酸溶液中的钝化曲线及其维钝电流密度和维钝电位值。2.学会处理电极表面，了解电极表面状态对钝化曲线测量的影响。二、实验原理原电池是运行时对外做电功(输出电能)的电池。电解池是必须从外界得到电功(输入电能)才能运行的电池。阳(正)，阴(负)(阳)负，(阴)正阳极氧化,失电子阴极还原,得电子M→Mn++ne-二、实验原理极化现象电极电势与平衡电极反应电势有显著差别研究电极金属金属正常的阳极溶解阳极电极电势↑溶解速度↑当阳极电极电势超过某一值，阳极电极电势↑

2、溶解速度↓——金属的钝化二、实验原理电解池极化回路原电池超电势*阳极电极电势*开路电位二、实验原理AE金属钝化曲线AB——活性溶解区B点：致钝电流密度致钝电位BC——钝化过渡区C点：维钝电流密度CD——钝化稳定区CD段：维钝电位DE——超钝化区三、仪器与试剂仪器：JH11X型数字式恒电位仪电解槽饱和硫酸亚汞电极（参比电极）Pt电极（辅助电极）直径9mm的Ni电极（研究电极）试剂：0.05mol/LH2SO4溶液、去离子水四、实验步骤搭设实验装置测量E(0)调节E(j)初始值,E(j)0=E(0)按规定步幅调节E(j)i收拾台面仪器调至初始状态1.检查仪器初始状态

3、（初始给定电位0.60V）2.电极处理和线路连接1.E(0)测量时要稳定5min左右2.合理范围：0.60-0.70V1.E(j)序列向负方向调节2.调节幅度为0.05VE(j)<-0.60V后幅度改为0.10V1min读数，准稳态不可逆四、实验步骤1.将Ni电极表面用金相砂纸磨亮，随后用去离子水洗净。2.掌握JH11X型数字式恒电位仪的各旋钮、开关的作用。3.在电解池内倒入约60mL的0.05mol/LH2SO4溶液，按图46-1组装实验设备，公共端接研究电极。4.接通恒电位仪，将恒电位仪上各开关分别置于恒电位、准备位（此时测量回路处于开路状态，j=0）、2m

4、A、参比位，打开恒电位仪电源开关，预热15分钟。此时显示屏上所显示的数据即为参比电极（饱和硫酸亚汞电极）与研究电极（Ni）的开路电位E(0)。待数据稳定后读下E(0)值。（E(0)为0.6V左右）四、实验步骤5.用静态法调节给定电位；将各开关分别置于准备位、给定位、恒电位，调节给定1（W1）、给定2（W2），使显示屏的电位显示值等于E(0)，然后将开关从准备位置于工作位，1分钟后记下相应的电流值。（注：电流测量量程可调节，其量程由电流读数而定，以保证电流测量精度。）6.通过粗调、细调调节使电位E(j)值逐一减小0.05V，1分钟后记下E(j)及与之对应的电流值，

5、给定电位减至-0.6V左右后再改为每次减少0.1V，直到电位值为-1.2V止。7.实验完毕，调节给定电位至0.6V，将各开关分别置于准备位、20mA后，关闭电源，拆除三电极上的连接导线，洗净电极与电解池。实验注意事项：1、参比电极相对研究电极的开路电位在+0.60V左右。若开路电位偏离该范围，则要重新处理Ni电极并仔细检查各连接导线是否接触良好并检查给定电位值是否位于0.60V左右。2、由于恒电位仪电位表示值是参比电极相对研究电极的开路电位，在+0.60-0.70V，故测量系统中Ni电极相对参比电极的平衡电极电位应在0.60-0.70V。阳极极化给定电位值向负值

6、变化。3、实验过程中的电流值不稳定，主要是电极表面状态的影响，如果电流值长时间不能稳定，应采取定时1min读值。在活性溶解区AB段和钝化过渡区BC段如果电流强度有异常点，可允许，无需重做实验。4、实验完毕应督促学生按实验步骤7做好结束工作。五、数据记录与处理数据记录（即本实验需测的原始数据）：Vmm2、举出一个计算示例，注意有效数字。3、以为横坐标，为纵坐标，作钝化曲线。4、从钝化曲线上确定Ni在H2SO4溶液中维钝电位范围（以超电势表示）和维钝电流密度值。5、完成思考题及讨论。五、数据记录与处理数据处理：1、记录实验条件并计算超电势及电流密度，列表。Vcm2