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《液质联用测定杜仲及其制剂中9种生物活性成分》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、广西师范大学学报(自然科学版)2003年10月JOURNALOFGUANGXINORMALUNIVERSITYVol.21No.3液质联用测定杜仲及其制剂中9种生物活性成分罗旭彪，马铭，陈波.，姚守拙(湖南师范大学化学所，湖南长沙410081)杜仲(EucommiaulmoidesOliv.)主要活性成分是木脂素类、环烯醚菇类、苯丙素类、黄酮类等.有关杜仲质量的分析方法已有大量文献报道〔卜幻，都是以少数几种成分作指标;且在《中国药典》中，杜仲药材的质量品质是以松脂醉二葡萄搪贰为指标，这些方法都只能反映部分质量，不能全面的反映杜仲药材的整休质量.本文基于液质联用能在线提供结构信息、灵敏度高的特
2、点，建立了对杜仲中桃叶珊瑚贰<1)、京平尼贰酸(2)、绿原酸(3),咖啡酸(4)、京平尼俄(5)、松脂醇二葡萄糖贰(6)、芦丁(7),栅皮素(8)和山奈阶(9)的9种活性成分定性、定量的方法，可作为杜仲药材的一种新的质量控制手段.采用选择离子的峰面积定量;各峰面积和浓度呈线性，相关系数均大于0.99.这个方法已经成功地分析了杜仲的皮、叶、提取物、天麻杜仲胶囊和杜仲茶中9种活性成分.1实验部分(略)Z结果与讨论2.1色谱分离条件的优化采用流动相。.1%甲酸水溶液(A)和甲醇〔B)体系，优化分离条件.最终确定的分离条件为。^-5min,A为850x,5-'18min,A由85写变到70%,18-
3、23min,A维持在700/,,23-24min,A由70%变到6500,24^-35min,A由65%变到50%,3545min,A由50%变到10Y6,45-45.5min,A由10%变回到80%,再平衡5min分离结果如图1.2.29种活性成分的选择离子的确定为了确定每一个化合物的选择离子，对其质谱响应情况进行了考察.9种化合物都有[M+Na〕十，[M十K]',仁2M十Na犷，[M-H〕一和「2M-H]一的离子峰和碎片离子峰.根据其正离子扫描或负离子扫描时最大丰度的离子峰来选择其定量离子，桃叶珊瑚贰、京平尼贰、京平尼贰酸、懈皮素和山奈酚的正离子扫描响应优于负离子扫描，定量离子依次为，耐
4、z369,411,397,303,287;松脂醇二葡萄糖贰、绿原酸、咖啡酸基金项目:国家“十五”攻关项目(2001BA746C,2001BA804A21);湖南省自然科学基金资助项目(02JJY2023)作者简介:陈波(1966-)，男教授.研究方向:分析化学.电话:0731-8865515;E-mail:drchenpo包hormail.com.62广西师范大学学报(自然科学版)第21卷和芦丁负离子扫描响应优于正离子扫描，定量离子依次为m/2519，353，179，6O9.‘，.5360nmSIR_609100J620325nmSIR.519目Q之'咬3‘契‘，。_心，1‘5口.2二脚SI
5、R斗411目、硬:一，，‘J6s238nm'目补36204t7D1o15’B叼。ꌱ15】R.179Ll硬0曰0目比公阳舒J.65205nm‘。，ag3.2协、J肠」2二10155二R.3534823‘，。sDiode盯ray公阳ITIc、。。SCA、飞7ESI-Za，，052二‘J.J，OO02000300D400050共苏IjTtll“I/mln图1杜仲中9种成分的紫外色谱图图29种成分负扫描的总离子流图及部分选择离子色谱图图2表示9种化合物负扫描时的总离子流图和部分选择离子色谱图，图1中可以看出咖啡酸和京平尼贰没有达到基线分离，而采用选择离子技术能有效把两者分离，从图ZslR一179和+
6、41色谱图可知.2.3校正曲线、检出限和回收率在优化好的实验条件下，对9种成分的校正曲线、检出限和回收率进行了考察，结果见表LTablelLinearrange，regressioncoefficients，limitsordetection，andrecoveryorninecompoundsCornpoundL胜nearrange(拜9)rLOD(ng)Recovery(%)0.11一1.100.9990398.30.24~2.400.999Ot499.5022~4.4009980.998.7020~4.0009960.899.40.31~4.650.9960.395.30.03~045
7、09922.094.50.26~5200999059910，20~3.000.9991.6101.1020~4.000999l39752.4样品测定对杜仲的皮、叶、提取物、天麻杜仲胶囊和杜仲茶中9种活性成分进行了检测，结果见表2.Table2QuantiricationrorEucommiauI.oidessamplesbyHpLC一DAD一Esl一MS(%，w/w)，Samplel23456789Cozte
