液相色谱_质谱分析中的基质效应

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1、第28卷第6期分析测试学报Vol128No162009年6月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)753～756综述液相色谱-质谱分析中的基质效应向平,沈敏,卓先义(司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063)摘要:介绍了液相色谱-质谱(LC-MS)分析中基质效应的产生机制、来源、评定方法和消除措施。基质效应由共流出的分析物和基质的竞争以及影响接口的离子化效率所致,主要来源于生物样品中的内源性组分和样品处理后引入的杂质。不同批次的生物样品,其基质效应存在差

2、异,可通过柱后注射法和提取后添加法2种方法评定基质效应。实例介绍了基质效应、提取回收率和整个方法过程效率的具体计算方法。基质效应可能影响LC-MS方法的灵敏度、准确度和精密度,通过样品前处理、氘代内标的使用、色谱分离、质谱分析等过程的优化可有效消除基质效应。关键词:液相色谱-质谱;基质效应;评定;消除中图分类号:O657163文献标识码:A文章编号:1004-4957(2009)06-0753-04doi:1013969/j1issn11004-4957120091061026MatrixEffectsinLiquidChromatog

3、raphic-MassSpectrometricAnalysisXIANGPing,SHENMin,ZHUOXian2yi(KeyLaboratoryofForensicMedicine,InstituteofForensicSciences,MinistryofJustice,Shanghai200063,China)Abstract:Inthispaper,theproducingmechanism,origin,assessmentmethods(postextractionad2ditionandpostcolumninfusi

4、onmethods)andreducingstrategies(samplepreparation,internalstand2ard,chromatographicseparationandmasssource)ofmatrixeffectsinliquidchromatography-massspectroscopy(LC-MS)wereintroduced.Thematrixeffectsmainlyresultfromtheionizationefficien2cyofthetargetanalyteintheinterface

5、owingtothepresenceofcoelutingsubstances.Muchattentionshouldthusbepaidtominimizethemasmuchaspossibleduringmethoddevelopment.Forbiologicalmatrices,matrixeffectsmeremainlyproducedfromendogenoussubstancespresentinthesampleandtheforeignsubstancesintroducedduringthesampleprepa

6、ration.TheinfluenceofmatrixeffectsonthereliabilityofLC-MSwasalsoshownintermsofprecisionandrecovery.Keywords:liquidchromatography-massspectroscopy;matrixeffect;assessment;overcome基质是样品中被分析物以外的组分,常对分析物的分析有显著干扰,并影响分析结果的准确性,[1]这些影响和干扰被称为基质效应。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)是将分离性能优异的液相色谱法与

7、灵敏、专属、能提供相对分子质量和结构信息的质谱法相结合的现代分离分析技术,近年来发[2-17][1,13-14]展迅速,在生物样品分析中发挥了极大作用,但LC-MS普遍存在基质效应。串联质谱以[18-23]特异性强著称,但越来越多的数据表明质谱检测同样需要注意避免基质效应,否则,将影响数据的准确性。基质效应可影响检出限(LOD)、定量下限(LOQ)、线性、准确度和精密度,对后3者的影响在不[24-27]使用同位素内标时将更明显。因此,LC-MS分析时必须考察基质效应。国内有关液相色谱-质[28]谱分析中基质效应的讨论较少,许多文献的LC

8、-MS方法验证中未考察基质效应。本文在应用LC-MS的经验基础上,结合国内外文献[1,13-48],介绍了液相色谱-质谱分析中基质效应的产生机制、来源、评定方法和消除措施。收稿日期:2009-02-06;修