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《微波加热分光光度法在磷酸根含量测定中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2002年 6月河南农业大学学报Jun.2002第36卷 第2期JournalofHenanAgriculturalUniversityVol.36No.2文章编号:1000-2340(2002)01-0195-04微波加热分光光度法在磷酸根含量测定中的应用121高 岐,李玉华,张泽志(11河南农业大学,河南郑州450002;21河南省医药学校,河南开封475001)摘要:在密闭条件下,研究了微波加热后水中总磷酸根含量的各种影响因素,建立了快速测定其含量的新方法.讨论了微波功率、微波时间、酸度等因素对分析测定的影响.用高档功率微波加热
2、6min,用分光光度分析法进行测定,结果与标准方法相对照,经t—检验法及F—检验法检验,没有显著性差异,多次加标回收率在97.9%～108%之间,相对标准偏差≤113%.关键词:磷酸根;交变磁场;微波加热;分光光度法中图分类号:O656132 文献标识码:AApplicationofmicrowaveheatingspectrophotometryinthedeterminationofthetotalphosphatecontent121GAOQi,LIYu2hua,ZHANGZe2zhi(1.HenanAgriculturalU
3、niversity,Zhengzhou450002,China;2.MedicalSchoolofHenanProvince,Kaifeng475001,China)Abstract:Anewmethodwasestablishedtodeterminerapidlythetotalphosphatecontentinwatersamples,basedonmicrowaveheatingunderthepressureinaclosedvessel,andbydetermingthevariousfactors,anddiscussi
4、onwascon2ductedontheeffectofmicrowavepower,time,acidityonanalysisdetermination.Themicrowavepowerwasattopgrade,andthetimeofmicrowaveheatingwas6minutes.Thedeterminationwasconductedbyusingthespectropho2tometry,contrastingwithstandardmethod,andusingt-testandF-testtocheckupth
5、eresult,therewasnosig2nificantdifference.Theresultsshowedtherecoveryrateis97.9%～108%,andRSD≤1.3%.Keywords:phosphate;alternatingmagneticfield;microwaveheating;spectrophotometry-1 磷是人体和生物体必需的营养元素之一,但水中磷含量过高(>0.2mg·L),则会使水体营养化富集,造成藻类及其它水生植物公害的过度繁殖,致使水质恶化,给水体带来异味,造成污染.水中的磷一
6、般[1,2]以无机和有机磷酸盐的形式存在,按水样中磷酸盐总量的标准分析法,需要在高压消毒器中,保持温度为120℃,加热30min处理样品,工作效率较低.微波是一种使分子在高频电磁场中发生剧烈振动、彼此相互摩擦、发生极化而达到加热作用的一种电磁波.样品通过对微波辐射的吸收,样品内的微观粒子可以[3,4]产生4种类型介电极化,由于微波这种内部深层辐射的作用,大大加快了反应速度,缩短了测定时间.本试验利用微波技术,在微波炉内,用耐酸、碱腐蚀、耐高温(-180～250℃)的聚四氟乙烯密封生料带密封容器,对水样进行密闭微波消解后,将水体中存在的各
7、种形态的有机磷和无机磷均转化为正磷酸根后进行测定,从而大大地缩短了样品前处理的时间,提高了分析速度,6min内可一次性完成近40个样品的消解工作,与标准方法相比,大大简化了操作方法,节省了人力、物力和时间.充分显示了微波技术在分析化学中的独特优点.收稿日期:2001-10-16基金项目:河南省科技攻关资助项目(961190320)作者简介:高岐(1955-),男,河南开封人,河南农业大学副教授,从事分析化学方面的研究工作.©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsrese
8、rved.196河 南 农 业 大 学 学 报第36卷1 材料与方法1.1 主要仪器和试剂制备声乐牌NN5250型微波炉(日本松下公司),721型分光光度计(上海第三分析仪器厂),SYZ—A型石英亚沸高纯水
