6药中正丁醇和乙酸乙酯含量的方法验证

《6药中正丁醇和乙酸乙酯含量的方法验证》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、顶空气相色谱法测定原料药中正丁醇和乙酸乙醋含量的方法验证丁恩峰*高海燕韩志伟(河北新世纪药业有限公司，河北石家庄050031)验证是实施GMP的基础。在验证工作中，分析方法的验证是其他验证的基础，也是验证工作中的难点。笔者一直从事质量标准的制订和分析方法的优化。通过自己对工作经验的总结，希望为其他分析工作者提供借鉴。验证分析方法含量测定准确度精密度专属性检测限定量限线性范围耐用性VerificationofGasColorSpectrumApproachforMeasuringN-BatylAlcoholandEt

2、hylAcetateinRawMedicineDINGEnfengGAOHaiyanHANZhiwei(HebeiNewCenturyPharmaceuticalCo.,Ltd,Shijiazhuang050031)Abstract:VerificationisthebasisofexecutionofGMP.Inverification,theverificationoftheanalysismethodsisthebasisofotherverification,andalsoisthemostdifficul

3、tpointinverification.Theauthorhasbeenengagingintheformulatingofqualitystandardsandtheoptimizationoftheanalysismethodsforlongtime.Throughsummingupthepracticalexperience,thereferenceswerehopedtoprovideforotheranalyticalworkers.Keywords:VverificationAnalysismetho

4、dMeasurementofcontainmentVeracityprecisionExclusivepropertyInspectionlimitQuantitativelimitLinearityScopeDurabilityI分析方法验证的概念和目的1995年3月，ICH公布《分析方法的验证》分析方法验证系根据该分析方法的目的，设定1996年11月，ICH公布《分析方法的验证:方法一系列项目和具体的合格标准，对分析方法进行考学》察，确认分析方法是否具有控制药品质量的能力。美国药典24版附录(1225)规定了《

5、药典方法的验2分析方法验证的相关法规和指南证》随着制药技术和药品质量分析技术的发展，分2005年1月《中国药典》2005版附录规定了析方法验证的需要越来越明显。各国药政当局根据《药品质量标准分析方法验证指导原则》需要制定了一系列技术指南。2005年3月国食药监注[20051106号文件发布1987年2月，美国FDA公布《送样及上报检验方《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》法验证资料指南》3分析方法验证的项目1994年11月，美国FDA公布《色谱方法的验证))一般而言，一个分析方法需要进行验证的项目包括准确度

6、、精密度、专属性、检测限、定量限、收稿日期:2006-02-14线性、范围、粗放性和耐用性等9个方面。当然，不作者简介:丁恩峰(1974-)，男，工程师，从事GMP认证咨询和顾问工作。是对于任何方法验证都需要进行上述9个项目的考Tel:0311-5062944E-mail:zhulikou431@126.com2006年第27卷第4期万方数据察而是根据检测方法的目的有选择的进行。比后精密称适量无残留的原料药于22ml顶空瓶中厂加如对于鉴别方法的验证，只需要进行专属性的考入2ml上述溶液，混匀(约含500ppm正T醇

7、及50ppm察度而对于原料含量的分析方法则应该进行准确乙酸乙酉旨)。精密度、专属性、线性、范围的考察。42#标准液:用移液管移取25ml1#贮备液于正丁醇和乙酸乙醋含量检验方法验证50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成2#贮备正丁醇和乙酸乙酷是原料药生产中2种常用的溶媒液。然后精密称适量无残留的原料药于22ml顶空瓶正丁醇和乙酸乙酷在成品中的含量必须严格控制中，加入2ml上述溶液，混匀(约含250ppm正丁醇及，否则严重影响成品的质量。含量检验分析方法25ppm乙酸乙酉旨)。影响因素很多，有必要按照相关指南的要

8、求，对含3#标准液:用移液管移取25ml2#贮备液于量检验方法进行验证。50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成3#贮备5验证过程5.1专属性液。然后精密称适量无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液，混匀(约含125ppm正丁醇及(1)DMF溶剂的空白实验:用称液管移取2mlDMF于22ml顶空瓶中，加盖，作色谱处理。12.5ppm乙酸乙酷)