化学镀铜前碳纤维预处理的研究

化学镀铜前碳纤维预处理的研究

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1、化学镀铜前碳纤维预处理的研究1,21高嵩,姚广春(1.东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110004;2.沈阳化工学院应用化学系,辽宁沈阳110142)[摘要]碳纤维具有疏水性和表面惰性,很难直接镀铜。为此,研究了碳纤维表面的预处理工艺、条件等技术参数。结果表明:高温灼烧除胶、过硫酸铵氧化、氯化银活化较好地改善了碳纤维的疏水性,大大提高了碳纤维表面的粗糙度,使碳纤维表面具有了催化活性。预处理后的碳纤维进行化学镀铜,其镀层光亮、均匀、致密,与基体的结合力较好。[关键词]预处理;碳纤维;化学镀[中图分类号]TG174.4[文献标识码]A[文章编

2、号]1001-1560(2005)07-0043-030前言1.1.1去胶采用空气灼烧方法去胶,将纤维束放入马福炉碳纤维由于具有比强度高、比模量高、耐高温内,在不同温度下灼烧。等优良性能,越来越受到重视。特别是由于近年来1.1.2粗化生产工艺的改善,大大降低了其生产成本,使之成[1~3]粗化就是使碳纤维表面呈现微观的粗糙,并使为复合材料中主要的增强材料。但在与金属碳纤维表面由疏水性变为亲水性,增强镀层与基体基体复合时,碳纤维与金属熔体湿润不良。欲改善的结合力,选取硝酸、重铬酸钾、双氧水和过硫酸铵碳纤维与基体的润湿性,提高界面结合力,必须要为粗化液进

3、行了试验。对碳纤维进行金属化处理。1.1.3中和未经表面处理的碳纤维由于具有表面光滑、疏用10%NaOH溶液中和经粗化后留在碳纤维水性和表面惰性等特点,很难直接镀铜。因此,在表面低凹处残留的具有氧化性的酸,避免残留的酸对碳纤维进行表面金属化之前,必须对其表面进行[4,5]对敏化液的不良影响。改性处理。目前这方面的报道不多,关于化学1.1.4敏化镀前碳纤维预处理的详尽报道更少,并且都是以[6,7]敏化是使碳纤维表面吸附一层还原性物质,在PdCl2为活化剂。本研究采用高温灼烧除胶,活化时,活性剂被还原并留在碳纤维表面形成催化并且以AgCl替代PdCl2,不仅

4、降低了成本,而且同晶核。本试验采用SnCl2作为敏化液。其反应为:样取得了良好的镀铜效果。2SnCl2+3H2O=Sn2(OH)3Cl+3HCl1试验方法生成的Sn2(OH)3Cl吸附于碳纤维表面。1.1.5活化1.1镀前预处理活化处理是将经敏化处理后的碳纤维浸入含碳纤维的镀铜层是以机械嵌合的方式和碳纤+2+有催化活性的贵金属(Ag,Pd)的溶液中,使碳[1]维结合在一起的。镀铜时析出的铜原子首先在纤维表面形成一层具有催化活性的贵金属层,碳纤维表面的沟槽内沉积,碳纤维表面的粗糙度在2Ag++Sn2+Sn4++2Ag,Pd2++Sn2+Sn4+很大程

5、度上影响了镀层与碳纤维的紧密结合程度。+Pd,选用PdCl2和AgCl为活化液进行了试验。碳纤维未经表面处理铜原子不易附着。因此,需要1.1.6还原对碳纤维表面进行去胶、粗化、中和、敏化、活化、还将经过活性处理的碳纤维浸入20g/L的次亚原处理。磷酸钠溶液中,浸泡1~3min,将残留在碳纤维表面的AgCl还原,防止其带入镀液对镀液产生不良[收稿日期]20050227影响。材料保护2005年7月第38卷第7期43化学镀铜前碳纤维预处理的研究1.2化学镀铜工艺配方理后的碳纤维表面由沟槽和微孔形成,使比表面积增大(见图3),而未处理过的碳纤维表面显得

6、很光15g/LCuSO45H2O,25g/LEDTA,20g/L滑(见图4)。KNaC4H4O64H2O,16g/LNaOH,15mL/LHCHO,6mg/L2,2!联吡啶,20mg/LK4Fe(CN)63H2O。1.3测试用SSX550型扫描电镜对碳纤维及镀铜碳纤维外表形态进行扫描,观察碳纤维及镀铜碳纤维的形貌。基于碳纤维的特点,镀层结合强度不能采用图3经氧化处理的碳纤维表面SEM形貌常规的弯曲试验、冲压试验或锉刀试验测量,而采[8]用冷热循环法进行测量。2结果与讨论2.1碳纤维表面去胶不同温度和不同时间的灼烧结果见图1和图2。图4未处理过的

7、碳纤维表面SEM形貌2.3敏化分别研究了SnCl2用量和敏化时间对化学镀铜效果的影响,镀铜效果可以通过镀层厚度来体现,而镀层厚度以碳纤维增重率来表示,其试验结果见图5、图6。图1失重率与灼烧温度的关系图5SnCl用量与碳纤维增重率的关系2图2400∀下灼烧失重率与时间的关系由图1可知,当灼烧温度低于400∀时失重率很小,胶膜没有被灼烧掉,随着灼烧温度的升高,碳纤维失重率增大。由图2可知,固定灼烧温度不变,随着灼烧时间的增加,碳纤维失重率增大。本图6敏化时间与碳纤维增重率的关系试验选定在400∀下灼烧30min。由图5、图6可知,SnCl2用量在10

8、g/L以上,2.2粗化碳纤维增重率大且恒定,敏化时

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