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1、第32卷第16期中国中药杂志Vo.l32,Issue162007年8月ChinaJournalofChineseMateriaMedicaAugust,2007HPLC分析比较炮制和提取方法对黄芩活性成分的影响11,2*21王宏志,喻春皓,高钧,赵广荣(1.天津大学化工学院,天津300072;2.天士力集团有限公司,天津300402)[摘要]目的:分析比较炮制与提取方法对黄芩药材中活性成分提取的影响。方法:以黄芩生药材和炮制药材为分析对象,比较5种不同提取方法对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提
2、取的影响。色谱条件AgilentZorb-1axExtendC18色谱柱(46mm250mm,5m);流动相甲醇乙腈水乙酸(18255702);流速08mL!min;检测波长275nm;柱温30∀。结果:生药材酶法提取黄芩素、汉黄芩素得率最高,分别为541%,130%;60%乙醇回流提取黄芩苷、汉黄芩苷得率最高,分别为1011%,355%。炮制药材不同提取方法的效果接近,以酶法提取效果最好,黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素、汉黄芩素得率分别为1063%,360%和181%,059%。结论:对于黄芩生药材,不同提取
3、方法对4种活性成分的提取影响较大;对于黄芩炮制药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较小,针对不同活性成分应选择最适提取方法。[关键词]黄芩;黄芩苷;汉黄芩苷;黄芩素;汉黄芩素;炮制;提取;HPLC[中图分类号]R284.1[文献标识码]A[文章编号]10015302(2007)16163704黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi属于唇形科放入烘箱中50∀干燥至衡重,粉碎过60目。Labiatae黄芩属Scutellaria,多年生草本植物,被列为Agilent1100series型高效液相色谱仪
4、,单元泵、《神农本草经》上品,具有清热燥湿、泻火解毒、止血在线脱气、自动进样器、VWD检测器(美国安捷伦公[1]安胎等功效。国内外对其化学成分及药理作用司),LDZX-40SCI型立式自动电热压力蒸汽灭菌已进行了系统的研究,其中含量较高的活性成分有器(上海申安医疗器械厂)。甲醇、乙腈(Merck)为[2,3]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等。药物色谱纯,柠檬酸为分析纯(天津市化学试剂一厂),代谢研究表明,黄芩苷和汉黄芩苷为前药,黄芩素和磷酸氢二纳为分析纯(天津市化学试剂三厂),乙醇[4]汉黄芩素为二者的真正药效物质基础。不同炮为工业乙醇
5、,水为纯净水。纤维素酶(天津奥凯化[5]制方法和提取方法对黄芩活性成分的提取均有工有限责任公司)。黄芩苷对照品(中国药品生物[6]影响,黄芩提取方法主要有水煎提取、超声提制品检验所),汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素对照品[7][8]取等。曾有文献对黄芩苷的提取方法做过比(上海友思有限公司)。黄芩药材为天津天士力集较,但目前对汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的提取方团现代中药研究所提供,批号040810,经本所高钧法的比较尚未见报道。作者分别考察了水超声提博士鉴定。取、水回流提取、60%乙醇超声提取、60%乙醇回流2方法与结果提取、酶法提取,并对提取
6、物的4种活性成分黄芩2.1色谱条件AgilentZorbaxExtendC18色谱柱苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量进行测定和(46mm250mm,5m),流动相甲醇乙腈水醋酸比较分析,以选择适宜4种活性成分提取的方法。-1(18255702);流速08mL!min;检测波长2751仪器与试药nm;柱温30∀。对照品及样品色谱图见图1,2。黄芩生药材,粉碎过60目。黄芩炮制药材,同2.2对照品溶液的制备精密称取黄芩苷、汉黄芩批生药材在蒸汽灭菌器中110∀灭菌30min,然后苷、黄芩素、汉黄芩素对照品270,
7、155,032,022mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为对照[收稿日期]20061010-1*品溶液。其浓度分别为54,31,64,44g!mL。[通讯作者]喻春皓,Te:l(022)81834576,Emai:lchunhaoyu@126.com2.3供试品溶液的制备水超声制备黄芩提取物:!1637!第32卷第16期中国中药杂志Vo.l32,Issue162007年8月ChinaJournalofChineseMateriaMedicaAugust,200
8、748的柠檬酸磷酸氢二纳缓冲液。50∀水浴130r!min摇床反应3h,过滤,残渣加10倍60%乙醇超声提取2次,每次30min,过滤,合并3次提取液,加缓冲液定容至50
