蒸发光散射检测器在药物分析中的应用

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1、*--"*中国药事!""#年第&(卷第+期蒸发光散射检测器在药物分析中的应用于宝珠!陈立亚!赵慧芳!中国药品生物制品检定所"北京!&"""#"#中图分类号!’(*$("’(##!!文献标识码!7!!文章编号!&""!*++++#!""#$"+*"--"*"#!!在药物的质量控制$药理和毒理研究以及临床_;9散射"衍射以及折射%各种机制的相对重要性研究中"气相色谱!38#$液相色谱!48#和超临界流受制于粒子的大小"确切地说"受制于粒子大小体色谱!KR8#已成为常规的药物分析方法%常用的!F#与受激幅射光的波长!*#之比%比例小于通用检测器有氢火焰!R]N#$示差折光!’]#和质谱"6&"

2、主要机制为瑞利散射(比例在"6&到!之间"!_K#检测器%蒸发光散射检测器!)4KN#是成熟的为_;9散射(高于此值时"粒子的衍射或在表面通用型检测器"可以与48及KR8配接"是前述检上的折射起主导作用%大概在F+*S

3、用)4KN和_K"以获得样品的结构信息%高灵敏度%G!关于)4KNGHI!)4KN的质量响应GHG!原理)4KN所测得的信号大小!峰面积7#与被分光散射现象已在许多测量工作中应用了多年"析物质量的关系是非线性的指数关系)&#$.’&+’>!例如用来研究生物大分子$悬浮粒子$甚至7信号f<*S&%’式中S代表被分析物质的质量"<和>为二个于细菌(近来才用作色谱检测器%&&!’)4KN的结构主要分四部分"为雾化器$飘移主要与流动相的特性有关的常数%&&&’管$光散射池$光源和检测单元%>的值在&!!之间"它也与仪器有关"当雾化过程中生成的液滴大小与散射光的强度有>f&时"变成线性方程%关%可

4、以用G

5、总是如此"因此只用于半定量分析%对于度&&&’%再之"高温使分析物质部分升华"从而损精密定量分析"仍需对每一个化合物都做校正曲线%失了灵敏度%GHJ!)4KN的兼容性和局限性&&%$&(’进到光检测池的颗粒的大小!F#可以表示为)4KN可以与48及KR8直接联用%两种雾化器出口处的雾滴的平均直径!N#的函数)联用方式原理相同"不过"在与KR8联用时"在"&+$检测之前必须增加一个将高压的8X减压到大气压FfN"*!8+/<#!的限流器%通过限流器后"8X膨胀成为气体"故式中8为洗脱液中分析物质的浓度"而代!/<表分析物的密度&&&’%而"可以不需要或只需要少量外加载气以帮助雾化光散射是涉

6、及到几种机制的一个复杂过程%通可能存在的改性剂就行了%这是KR8技术的一个&&!’常用四种机制来描述光的散射现象)瑞利散射"优点%0548*)4KN和KR8*)4KN均可用梯度中国药事!""#年第&(卷第+期(--&(洗脱技术!剂!一般的0548溶剂只要求P‘吸收低#却不流动相为乙腈"水或甲醇"水混合时#基线漂移满足上述条件!很小#这是由于)4KN对它们的响应很接近!然I!<-@9在药物或生化医药领域中的应用而#也有基线漂移相当明显的情况#例如在甲醇与)4KN已经有许多色谱分析中应用#例如用以已烷$二氯甲烷或b0R混合的场合!测定高聚物$树脂$聚乙二醇$碳水化合物$脂质$甘)4KN的最大

7、的局限性是它的流动相必须能够油三脂$磷脂$甾族$合成甜味剂$石油添加剂$表面全部蒸发#以避免不挥发物沉积在加热室及光学检活性剂$脂肪酸等!近来#4