新型共聚酯纤维纺丝工艺

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1、新型共聚酯纤维纺丝工艺摘要：实脸表明：生物基乙二醉可直接作为聚酯工业的原料，井可利用现有的聚合设备与苯二甲酸进行酸化，再缩聚，制得纺丝性能和染色性能比现有聚酯更优异的新型共聚酯纤维，这一性质起因于生物基乙二醉中含有质量分数为2%的丙二醇、丁二醇和戊二醇等多组分二元醇。关键词：PET；共聚酯；生物基乙二醇前言全世界聚酯工业的原料至今都来自于石油，2006年，中国的聚酯纤维产能达到2000万t以上，但中国每年仍缺口约400万t乙二醇。如何利用可再生的生物资源制取聚酯工业的原料是目前国内外研究的热点，这对减少人们对石油资源的依赖，促进聚酯产

2、业的可持续发展有重要意义。现在世界上，以玉米为资源制取纤维的工艺路线，主要有2条：一条石用生物发酵法制取1,3-丙二醇、再将它与PTA（精对苯二甲酸）聚合制取PTT聚酯纤维的路线；另一条是用生物发酵法制取乳酸、再缩聚制得聚乳酸（PLA）纤维的路线。最近，我国长春大成集团以玉米为原料，率先在国际上完善了由山梨醇加氢催化制取多组分二元醇的工艺和从多组分二元醇精馏出乙二醇（生物基乙二醇）的工艺[1]。这条工艺流程最引人注目之处是：从玉米--->淀粉--->山梨醇--->多组分混合二元醇的转化率分别为0.7,1.1,0.9。由此可见，约2t玉

3、米就可得到1t多组分混合二元醇，而每吨多组分混合二元醇中含有约2/3的丙二醇和1/3的生物基乙二醇，丙二醇是国内紧缺的不饱和树脂的原料，具有很高的经济价值和工业化前景。世界上第一条20万t玉米二元醇化工项目已于2007年底在长春投产。同石油基乙二醇不同，生物基乙二醇质量分数最高仅为98%左右，低于常规聚酯聚合所需乙二醇的纯度99.5%。但是，不同纯度的生物基乙二醇中的其他组分，是包括丙二醇、丁二醇、戊二醇等在内的二元醇，所以，生物基乙二醇被称为多组分二元醇（Polydihydricalcohols）。这表明：理论上以生物基乙二醇为主要

4、成分的多组分二元醇，可与PTA共聚。本研究课题的目的就是用实验证实能利用生物基乙二醇直接与PTA进行酯化，再缩聚，制得成本远低于PTT而染色性能优于PET的新型共聚酯纤维。如果这一方法可行，这将在国际上开拓出第三条规模更大、成本更低的以玉米为资源制取纤维的工艺路线。一、合成原料与设备1、原料PTA：洛阳石化公司；EG：长春大成生物基乙二醇；纳米SiO2：上海威凯化学品中国有限公司；化学纯三氧化二锑（Sb2O3）和热稳定剂亚磷酸三苯酯（TMP）：上海化学试剂公司。2、聚合设备2台30L的试验聚合釜，中国空导弹研究院洛阳南峰聚酯有限公司。

5、3、纺丝设备POY纺丝机，螺杆直径25mm，江苏纺织研究所。1、共聚酯纤维的制备（1）切片的干燥在80℃，真空条件下预干燥4h，再升温至110℃，真空干燥20h。（2）纺丝纺速：3150m/min；规格：75dtex/36f。（3）拉伸加捻拉伸温度为120℃，拉伸速度为600m/min。5、共聚纤维为的染色性能测试（1）染色工艺将玉米基聚酯假捻拉伸丝和石油基聚酯假捻拉伸丝各10kg倒成松筒后，分别放入2个10kg染缸中，采用高温高压染色法，在完全相同的条件下进行染色试验。药品试剂：分散红E-4B，分散黄E-4RL，分散蓝E-4R，冰乙

6、酸，保险粉、烧碱、匀染剂等；pH值：4.5-5；浴比：1.3.染色工艺曲线见图1。2℃/min60℃染料助剂1℃/min130℃保温60min80℃，排液3℃/min还原清洗（保险粉2g/L，烧碱2g/L，Argaprep1g/L，80℃，20min）室温图1染色工艺曲线（2）上染率的测定主要仪器分为分光光度计和甘油锅。所用主要化学品为二甲基甲酰胺，磷酸，2,6-二叔丁基对甲苯酚，甘油。上染率（%）=（E0-E）/E0×100[2]，式中：E0染色前染液的吸光度；E为染色后残夜的吸光度。实验测得不同染色时间的E0、E，计算上染率，然后

7、绘制染色时间——上染率曲线。表面颜色深度通常用“库贝尔卡-蒙克”（Kubelka-Munk）方程来表示：K/S=(1-R)2/2R式中：K为吸收系数；S为散射系数；R为分光反射率。K/S越大，表明表面颜色越深。二、聚合工艺表1给出了3中不同生物基乙二醇的组成和聚合工艺。3中样品的聚合工艺配方中的PTA与生物基乙二醇的量比，都与常规PET聚酯切片工业化聚合的配比相同，在30L聚合釜中分别制得10kg切片。但按常规PET的聚合工艺，生物基乙二醇与PTA聚合的聚合时间要延长几个小时。主要原因是在生物基乙二醇与PTA聚合时，少量的1,2-丙二

8、醇，1,2-丁二醇和1,2-戊二醇使共聚链中产生较大的侧链基团，影响聚合度。实验发现，只要在大成玉米基二乙醇中加入质量分数为1.0%-0.2%、粒径为20nm的SiO2,与PET聚合的工业化生产就能正常进行。乙二醇中的n