复方聚甲酚磺醛栓20120720

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1、复方聚甲酚磺醛栓JujiafenhuangquanYansuanxinkekayinShuanPolicresulenCinchocaineHydrochlorideSuppositories本品含盐酸辛可卡因（C20H29N3O2·HCl）和聚甲酚磺醛（C23H24O12S3）均应为标示量的90.0~110.0%。【性状】本品为浅红棕色鱼雷形栓剂。【鉴别】(1)取本品1粒，加水100ml，摇匀，取5ml，加三氯化铁试液3-5滴，即显蓝紫色。(2)取本品适量，60℃水浴融溶，加水制成每1ml中含0.1mg的溶液，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA）在

2、200nm-400nm范围扫描，其结果，在281±2nm处应有最大吸收。（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰保留时间一致。【检查】(1)盐酸辛可卡因含量均匀度取本品1粒（相当于盐酸辛可卡因2.5mg），置100ml量瓶中，50℃水浴加热溶解，加配样溶液稀释到刻度，超声溶解，冰水浴放置20分钟，过滤，续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算含量，应符合规定（中国药典2005年版二部附录XE）。（2）酸碱度取本品500mg，加水50ml,过滤，滤液依法测定（中国药典2005版二部附录ⅥH），PH值应为2.0－3.0。⑵有

3、关物质盐酸辛可卡因色谱条件:流动相：水相（1.2g的十二烷基硫酸钠，加入0.2g的醋酸钠到300ml水中，加入2ml的三乙胺，用冰醋酸调PH至5.6）-甲醇(25:75),色谱柱：AgilentTC-C185m250´4.6mmSN:USEGK01398,检测波长：210nm,流速：1.0ml/min,进样体积：10ml,柱温：室温,配样溶液：水-甲醇(25:75))。取供试品适量，50℃水浴加热溶解，精密称定，加配样溶液制成每1ml含盐酸辛可卡因0.2mg的溶液，超声溶解，冰水浴放置20分钟，过滤，续滤液作为供试品溶液。取供试品溶液1ml，用配样溶液稀释到10

4、0ml，作为对照溶液。照项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为仪器满量程的20%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1倍。m-甲酚-6-磺酸、m-甲酚-4-磺酸、m-甲酚-4,6-磺酸照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂，0.1%酸铵溶液：甲醇（85:15）为流动相，色谱柱：250×4.6mm5uDikm

5、aC18，检测波长265nm，流速1.0ml/min，进样体积：20ul，柱温：30℃。理论塔板数按m-甲酚-6-磺酸峰计算应不低于2000，m-甲酚-6-磺酸、m-甲酚-4、m-甲酚4,6-磺酸之间的分离度应符合要求。测定法取本品20粒，置60℃水浴加热熔融，冷却并不断搅拌，使混合均匀。精密称取适量(约相当于聚甲酚磺醛100mg)，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇至完全溶解，续加流动相稀释至刻度，摇匀，0.45um的滤膜过滤，作为样品溶液。另分别精密称取60℃减压干燥至恒重的m-甲酚-6-磺酸铵对照品30mg、m-甲酚-4-磺酸铵对照品80mg、m-甲酚

6、4,6-磺酸铵对照品10mg、聚甲酚磺醛二聚体铵20mg，分别置50ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取m-甲酚-6-磺酸铵对照品、m-甲酚-4-磺酸铵对照品、m-甲酚-4,6-磺酸铵对照品溶液各2ml，聚甲酚磺醛二聚体铵溶液1ml置25ml量瓶中，续加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液及样品溶液各20μl分别注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，结果分别乘以0.9171、0.9171、0.8874，即得，含m-甲酚-6-磺酸不得超过3.7mg/g、m-甲酚-4-磺酸不得超过9mg/g、m-甲酚-4,6-磺酸不得超过0.8mg

7、/g。聚甲酚磺醛二聚体照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性用十八烷基键合硅胶为填充剂，0.1%醋酸铵溶液：甲醇（57:43）为流动相，色谱柱：250×4.6mm5uDikmaC18，检测波长280nm，流速：1.0ml/min,进样体积：20ul，柱温：30℃。理论塔板数按聚甲酚磺醛二聚体峰计算应不低于2000，聚甲酚磺醛二聚体和其他峰之间的分离度应符合要求。测定法样品溶液及对照品溶液制备见m-甲酚-6-磺酸、m-甲酚-4-磺酸、m-甲酚4,6磺酸测定项下。精密量取对照溶液及样品溶液各20μl分别注入色谱仪，记录色谱图，

8、按外标法以峰面积计算，结