共沉淀法制备锂离子电池正极材料LiFePO_4的研究进展

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1、2010年第12期中国陶瓷Vol.46No.12中国陶瓷第46卷第12期2007年第1期中国陶瓷Dec.20102010年12月综述与评述文章编号：1001-9642（2010）12-0001-04共沉淀法制备锂离子电池正极材料LiFePO的研究进展4任强，沈金锦，武秀兰（陕西科技大学材料科学与工程学院，西安710021）【摘要】LiFePO是一种很有潜力的锂离子电池正极韩恩山等[15]以LiOH，Fe(NH)(SO)和HPO为4424234材料。本文介绍了LiFePO材料的共沉淀制备方法，利用碳4原料，分别配成溶液。在

2、常温常压条件下，按照化学计包裹和金属离子掺杂两种改性方法可以提高LiFePO材料的4量比将LiOH溶液缓慢滴加到Fe(NH)·(SO)·6HO42422电化学性能，指出了LiFePO材料改性的方向。4和HPO的混合溶液中，反应一定时间。过滤反应液，34【关键词】锂离子电池，正极材料，LiFePO，共沉淀4得到浅绿色沉淀，用去离子水反复洗涤，直到洗水的pH法呈中性。将沉淀置入管式炉中，氮气气氛下150℃干燥中图分类号:TQ131.1+1文献标识码:A5h，然后在650℃下焙烧16h，随炉冷却即得锂离子电池正极材料LiFeP

3、O。利用XRD、SEM、振实密度测定以引言4及电化学测试等方法对合成的材料进行了结构表征和性随着人们对高能量比和循环寿命长的二次电池需求能研究。研究认为：在较宽的温度范围内，都能形成单的增大，锂离子电池产业发展迅猛。作为锂离子电池关一的橄榄石型晶体结构，并具有较高的振实密度。其中，键材料的正极材料，已成为近年来人们研究的热点。目在650℃下合成的产物结构完整，表面形貌较好，粒径分前技术较成熟且使用较广泛是LiCoO，但钴作为一种稀2布均匀，振实密度高达1.67g/cm3。在室温及0.05C倍缺资源，由于价格昂贵，原料储量

4、有限，污染性大，有率下，该材料的首次放电容量为133.6mAhg-1，循环20毒性，以及其过充不安全性，决定了它不可能在大容量次后，未见明显衰减。和大功率电池中得到应用[1]。而自1997年首次报道了锂沈湘黔等[16]采用化学共沉淀法制备了LiFePO的其4离子可在LiFePO中可逆脱嵌后，LiFePO被认为是极44制备过程如下：(1)共沉淀制备前驱体：按化学计量比向具潜力的锂离子蓄电池特别是动力锂离子蓄电池的正极搅拌反应器中同时加入FeSO溶液(0.10mol/L)、HPO434材料。LiFePO由于具有热稳定性好、能

5、量比高、比容量高、4溶液(0.067mol/L)和LiOH溶液(0.10mol/L)，用氨水放电电压稳定、循环性好和成本低等优点，而引起了更调节反应体系的pH值6.0～6.5，在室温下搅拌5～多关注[2]。天然矿物中LiFePO的含量不高，不能满足锂46h，然后过滤、洗涤、干燥，得到无定形Fe(PO)与342离子电池正极材料的性能要求。因此，锂离子二次电池LiPO的混合前驱体。(2)前驱体焙烧：将制备的前驱体34中的LiFePO多为人工合成。其合成方法主要有高温固4在可控气氛管式反应炉中进行焙烧(400～700℃)，气氛

6、相反应法[3-4]、水热合成法[5-6]、微波合成法[7-8]、共沉淀法、为H+N(H∶N=1∶10)，保温时间4～20h，升温溶胶-凝胶法[9]、球磨法[10]。近年来国内外还出现了一2222速率50℃/min。采用XRD、FTIR、SEM和TG/DSC些新方法，如激光脉冲沉积法[11-12]，水淬法[13]，冷冻干等手段对前驱体和焙烧产物的成分、结构、形貌及其热燥法[14]等，每种方法各有其优缺点。本文主要对共沉淀分解过程进行了研究。结果表明，Fe(PO)与LiPO反34234法合成LiFePO正极材料的研究现状进行

7、了综合分析。4应生成LiFePO的过程主要由Li+、Fe2+在固相介质中的41共沉淀法合成LiFePO4扩散速率所控制。在室温及0.1C倍率下，首次放电容量2+共沉淀法合成LiFePO方法是，首先利用含Fe、为120mAhg-1，10次循环后电池的损失率为14.3%。4PO3-和Li+的可溶性盐在溶液中进行化学反应，生成4上述研究表明，采用共沉淀法能够制备纯相的无定形Fe3(PO4)2和Li3PO4沉淀后，在气氛保护条件下LiFePO，其作为锂离子电池的正极材料的缺点是电导率4通过高温固相反应获得LiFePO4。使用共沉

8、淀法合成出偏低，导致其在大电流密度下的容量急剧下降，循环性LiFePO4正极材料，合成步骤简单，成本低且颗粒均匀。能也变差。因此，通过改性提高LiFePO的电导率成为4因此，材料具有较高的振实密度和高比容量。当前研究的热点。目前对磷酸铁锂的改性手段主要有碳包覆和金属离子掺杂。2LiFePO的表面碳包覆改性收稿日期：2