锂离子电池正极材料的制备工艺研究

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1、河北工业大学硕士学位论文锂离子电池正极材料的制备工艺研究姓名：阮艳莉申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩恩山2003.3.1河北工业大学硕l+学位论文锂离子电池正极材料的制备工艺研究摘要本论文研究了二次锂离子电池的阴极材料——尖晶石型“Mn204的制备工艺条件以及不同的工艺条件对LiMn204的各种物理性能及晶体结构的影响。论文采用了低温液相方法制备正尖晶石型锰的嵌锂氧化物正极材料。在同样的反应条件下，利用柠檬酸配合法制备出的正极材料具有颗粒均匀、组成均一的优点，尤其是改进工艺，采用无水乙醇二次研磨后连续焙烧出的纳米一亚微米量级的LiMn2

2、04结晶度高，颗粒适中，结构完美，有望成为优良的正极材料。采用XRD、TEM、SEM、ICP等多种分析手段对合成的LiMn204进行了结构特征的表征。表明用改进的柠檬酸配合法可以合成出单相工F尖晶石LiMn204，其典型的试样组成为LiMn204，晶格常数Ⅱ=8．235，粒度大小为纳米级。此外利用TGA-DTA对其合成过程的动力学进行了研究。研究了不同的工艺条件如溶液pH值、焙烧温度、焙烧时间、焙烧方式、Li／Mn的比值对产物结构的影响。发现溶液pH对合成产物的结构和性能有一定的影响，试验表明pH=6左右时，所制得的产物形貌均一、结构完整，具有较好

3、的电化学性能：焙烧温度是将前体转化为单相LiMn204的关键，实验表明，经400℃预热，而后在750℃焙烧一定时间，可以得到单相的完整正尖晶石结构的Lih缸204晶体；焙烧时间对产物颗粒有明显影响，焙烧时间过长，产物团聚现象严重：间断焙烧与连续焙烧这两种方式对制备出的产物晶型有不同的影响。为了改善LiMn204的循环性能及在高温下容量衰减的问题，用Co、Cr、Ni、Cu等元素作为掺杂元素，采用改进后的工艺方法合成出LiM。Mn2．x04(0．05≤x≤0．5)，考察了掺杂元素对产物结构晶形的影响，优化出最佳掺杂量，分析了掺杂元素的作用。除此之外，还

4、进行了LiMn204表面包裹的实验尝试，采用液相方法在自制的LiMn204表面包裹层状的LiC002。选取优化出的正极材料进行电化学性能测试，对锂离子的电化学性能与材料制备方面的关系作初步探索，并对实验现象进行定性的理论分析。关键词：锂离子电池，正极材料，嵌入化合物，正尖晶石型LiMn204，柠檬酸配合法矍塞重皇兰里丝丝墼竺型垒三堇丝垒SYNTHESISANDTECHNICALSTUDIESoFPOSITIVEELECTRODEM_ATERIALSFoRLITHIUMIoNBATTERYABSTRACTTheprep删iona11dstmcture

5、propertiesofSpinelLiMn204asapositiveactivematerialforlithi啪-iOnbatterywerestudied．ThepreparationofnlepositiVeelectrodematerialswasdoneinmesolutionatlowtemperature．Onthesameconditions，theperfectspinel—st]mctureLiMn204canbesynthesizedusing协ecitratecompleXmethod，especiallybyimpro

6、vingtechnics，menanometeraIldsub—micrometersarllplewassynthesized、Ⅳi也finecrystallization，aVeragingcfystalgraina工ldcomposing，matishopefulforelectrodeapplication．Di行e似ntechniques，suchasXRD，TEM，SEM，havebeenusedtostudythekincticsandex锄inethestmcturecharacteristics．ThepuresampIe、Ⅳi血

7、spinelstrIlcturecarLbeeasiIypreparedbyoptimizingthepmcessingpararneters．ThetypicalpmductisLiMn《)4withtheceIlconstaIlta=8．235a11dthepowdersizebelongstonanometeralldsub—micmmetetTheefrectsofdin’eremconditionsont11ephasestnlcturehavealsobeeninvestigated．It’sobtainedthatpH=6．5isas

8、uitedpHvaluef．orgettingidealproductwithgoodpropenies．Thecalci