共沉淀法制备锂离子电池正极材料及其性能研究ppt培训课件

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1、共沉淀法制备锂离子电池正极材料LiFePO4及其性能研究学生：季巧玲导师：莫祥银副教授研究背景社会发展两大主题能源环境锂电池成为当今世界的选择选择磷酸铁锂作为锂电池的正极材料？磷酸铁锂优缺点优点：具有良好的电化学性能，充放电平台十分平稳，充放电过程中结构稳定。该材料具有无毒、无污染、安全性能好、可在高温环境下使用、原材料来源广泛。缺点：导电性低、锂离子扩散率小、无法实现大功率使用开发易于制备、高容量、高导电率的LiFePO4的低成本规模化工业生产方法，是其工业化的必由之路。一、引言二、实验合成三

2、、实验结果分析四、结论五、致谢本论文研究内容一、引言1、磷酸铁锂的结构及其用途2、磷酸铁锂的充放电机理3、磷酸铁锂的制备方法1、磷酸铁锂结构与用途结构：LiFePO4在自然界中以锂铁磷酸盐矿的形式存在，常与LiMnPO4伴生。LiFePO4晶体是有序的橄榄石型结构，属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数a=1.0329nm，b=0.6007nm，c=0.4690nm。磷酸铁锂电池用途便携式计算机电动车数码相机混合动力汽车（HEV）2、LiFePO4的充放电机理锂离子是半径最小的金属阳离子，在一

3、定的空间结构中可以可逆地嵌入与脱出。磷酸铁锂电极反应如下：充电时：LiFe(Ⅱ)PO4→Fe(Ⅲ)PO4+Li++e-（1）放电时：Fe(Ⅲ)PO4+Li++e-→LiFe(Ⅱ)PO4（2）ee＋A－eeeeeeeLi+Li+Li+Li+conductingeletrolyteLiFePO4LixC63、LiFePO4的制备方法固相反应法高温固相烧结法碳热还原法机械化学法固相反应法高温固相烧结法碳热还原法液相合成法液相共沉淀法溶胶-凝胶法水热合成法喷雾热解法液相共沉淀法法通常可以在较低的温度下制

4、备LiFePO4，合成的周期大为缩短，成本也大为降低。此外，共沉淀法合成的LiFePO4的粒径小，粒度分布均匀，易于掺杂改性。除此，用液相共沉淀方法制备的前驱体易于进行包覆和掺杂改性研究,可包覆和掺杂的材料种类多,而且比例容易控制，有利于研究性能更加优良的锂离子电池正极复合材料。液相共沉淀法优点二、实验合成1、试剂和仪器2、合成路线与步骤3、电化学性能测试1、试剂和仪器试剂：碳酸锂（Li2CO3）、草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）、磷酸二氢铵（(NH4)2HPO4）、葡萄糖（C6H12O6）等

5、，以上试剂均为分析纯。仪器：D/Max2500VL/PC型阳极转靶X射线衍射仪（日本理学公司）；JSM-5610LV扫描电子显微镜（日本电子公司）；Vantage型X射线能谱仪（美国热电）；DiamondTG/DTA型热重/差热扫描仪（美国PERIKIN-ELMER公司）；Arbin电化学工作站。2、合成路线与步骤本文选用Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4为原料，用液相共沉淀法合成LiFePO4固体。反应式为：Li2CO3+2FeC2O4·2H2O+2(NH4)2HPO4

6、→2LiFePO4+5H2O+CO2↑+4NH3↑+2C2H4O4(3)注：n(FeC2O4·2H2O):n(Li2CO3):n(NH4)2HPO4)=1:0.5:1各反应物的用量X取值FeC2O4·2H2O（g）Li2CO3（g）(NH4)2HPO4（g）葡萄糖(g)0%4.60021.18284.21730.000010%4.60041.18334.21701.000120%4.60091.18304.21802.0003实验步骤先称取3份一定量的FeC2O4·2H2O（分析纯）、Li2CO

7、3（分析纯）和(NH4)2HPO4（分析纯）其中一份用来制备纯的LiFePO4，另外两份加入一定量的葡萄糖（比例为0%,10%,20%）。在60℃下，用磁力搅拌器搅拌8小时，可以得到灰绿色的沉淀，用去离子水反复洗涤沉淀，抽滤干燥沉淀，烘干。将干燥后的前躯体在氩气气氛中于330℃下加热10h，分解后，继续加热到650℃，在氩气保护下煅烧10h。随炉冷却、取出研磨，得到黑色粉末合成试样。原料比（LiFePO4:乙炔黑:PVDF=80:10:10）充分研磨，以NMP为溶剂搅拌成正极液涂于铝箔上，真空烘

8、12h，压片金属锂片为对电极片，1mol/LLiPF6/EC-DMC(1:1)为电解液，Celgard2400为隔膜氩气氛围组装成不锈钢电池，用蜡密封用Arbin电化学工作站以17mAh/g(0.1C)恒流测试电池的放电性能和循环稳定性能，工作电压范围为2.5~4.2V。3、电化学性能测试三、实验结果分析1、XRD分析2、SEM分析3、TG/DTA分析4、EDS分析5、电化学性能测试分析1、XRD分析20%葡萄糖10%葡萄糖0%葡萄糖2、SEM分析0%葡萄糖10%葡萄糖20%葡萄糖3、TG/DT