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《对甲氧基苯甲酰2 2氨基丁酸标准物的制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、·8·兰州医学院学报2004年12月第30卷第4期 JLanzhouMedColl,Dec12004,Vol30,№4·药 学·对甲氧基苯甲酰242氨基丁酸HPLC标准物的制备樊秦 伊学斌 温冰娜 台育秦 【摘要】 目的 寻求标准品对甲氧基苯甲酰242氨基丁酸的最简制备方法。方法 以对羟基苯甲酸1为原料,经三步合成,即原料的醚化、酰氯制备和酰胺化。用HNMR谱和MS鉴定所得产品的结构。结果 实验得到的样品经核磁共振波谱和质谱鉴定,证明是该化合物。结论 本文提供的制备方法简单可行,工艺稳定可靠并可推广制备其它的肽类化合物。【关键词】 对甲氧基苯甲酰242氨基丁酸 制备 标准品
2、 HPLCThepreparationofstandardmaterialofP2methoxybenzoyl242aminobutanoicacidusedforHPLCFANQin,YIXuebin,WENBingna,etal1LanzhouMedicalCollege,Lanzhou730000【Abstract】ObjectiveFindthesimplemethodtopreparateP2methoxybenzoyl242aminobutanoicacid1MethodsThesubstancewassynthesizedfromP2hydroxybenzoicac
3、idthroughthreesteps,thoseareetherification,preparationofacylhalideandamidationoftherawmaterial1Theproductobtainedwasidentified11byHNMRspectrumandMSforitsstructure1ResultsHNMRspectrumandMSoftheproductobtainedintheexperimentshowsthatitisaimmolecule1ConclusionTheroutedescribedinthispapertoprepare
4、aimcompoundissimpleanddoable,thepreparationcraftworkinstabilization,creditableandcanbeusedtoprepareothercompoundofpeptide1【Keywords】P2methoxybenzoyl242aminobutanoicacidPreparationStandardmaterialHPLC 茴拉西坦(阿尼西坦)是新一代γ2内酰胺类脑在以HPLC技术对茴拉西坦进行人体药代动力学代谢增强剂,具有改善脑功能作用,临床上用于治研究时,常以对甲氧基苯甲酰242氨基丁酸作为标[1]疗脑
5、血管病后的记忆功能减退和血管性痴呆。茴准品,但目前国内无售,为此用对羟基苯甲酸为拉西坦口服后迅速被吸收,并很快代谢为具有促智原料经三步制备该化合物。活性的对甲氧基苯甲酰242氨基丁酸,其约占70%。图1 茴拉西坦代谢示意图1 实验内容42数字显示显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公111 仪器和试剂司);7921磁力加热搅拌器(江苏大地自动化仪器对羟基苯甲酸(上海试剂一厂,分析纯);硫酸厂);MS谱用VG2ZAB2HS仪记录;NMR谱用二甲酯(上海市化学试剂公司,分析纯);氯化亚砜FT80A记录;岛津LC210A高效液相色谱仪(日(上海试剂一厂,分析纯);42氨基丁酸(沈阳开原亨本)
6、;WDL295色谱工作站(中科院大连化学物理研究所),色谱柱:Shim2packCLC2ODS(200×416泰精细化工厂,分析纯),其余试剂均为分析纯。x2mm,15μm);梅特勒2托利多AB2042N电子天平。112 合成路线 作者单位:730000 兰州医学院(樊秦,伊学斌,温冰反应原理如下流程图所示:娜);甘肃省人民医院(台育秦)兰州医学院学报2004年12月第30卷第4期 JLanzhouMedColl,Dec12004,Vol30,№4·9·20%的NaOH水溶液中,将得到的透明溶液转移到带搅拌器的三口瓶中,在搅拌条件下滴加27g(CH3)2SO4,之后继续加热搅拌回
7、流半小时。反应混合物冷却后倒入500ml蒸馏水中,用1∶1的HCl调pH至2后,抽滤收集出现的白色沉淀,即对甲氧基苯甲酸2119g,其收率为72%,文献值为[2]12 实验步骤mp182～184℃,测得值为184℃。HNMR图谱211 对甲氧基苯甲酸的制备(δ,D62DMSO为溶剂):21490(dmso溶剂),21961称取2716g的对羟基苯甲酸(012mol)溶于(甲基峰),61133和71008(苯环氢)。见图2。1图2 对甲氧基苯甲酸的HNMR谱212 对甲
