水杨酸溶出度标准片(校正片)说明书

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1、水杨酸溶出度标准片（校正片）说明书为使同一药品的溶出度测定结果得到良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度标准片进行性能确认，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行性能确认，溶出度标准片的溶出数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。水杨酸片是非崩解型溶出度标准片。1．试验方法1.1调试所用溶出度仪按照中国药典2005年版二部附录ⅩC要求进行1.2溶出介质的制备取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（pH＝7.4±0.05）。将配制好的磷酸盐缓冲液

2、加热至约45℃，趁热减压过滤（0.45µm）。减压条件下电磁搅拌5分钟（最大体积4000ml）。即得。或取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，先用尽量少的水溶解（约50ml）,加煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000ml，即得。也可采用其他等效的脱气方法，溶出介质中的溶解氧应不超过2.8mg/L。1.3对照品溶液的制备取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液（1）（供篮法和桨法使用）；取对照品溶液（1）10.0ml，置50ml量瓶中，用溶出

3、介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）（供小杯法使用）为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。1.4供试品溶液的制备1.4.1篮法和桨法方法A取溶出介质各900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度标准片6片称重后分别置于干燥的转篮中（篮法）或同时投入六个杯中（桨法）。自标准片接触溶出介质时开始计时，

4、经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8µm孔径的滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液。自取样至过滤应在30秒内完成。方法B也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出介质中。桨法自第一片溶出度标准片接触溶出介质开始开搅拌桨，从第二片开始，注意在溶出度标准片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，溶出度标准片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。以各溶出度标准片接触溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔30秒。其余操作同方法A。1.4.2小杯法取溶出介质各250m

5、l，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为75转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度标准片6片称重后同时置于六个溶出杯中，自溶出度标准片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8µm孔径的滤膜过滤，取续滤液1ml，用溶出介质稀释至10ml作为供试品溶液。自取样至过滤应在30秒内完成。方法B也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出介质中，自第一片溶出度标准片接触溶出介质开始开搅拌桨，从第二片开

6、始，注意在溶出度标准片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，标准片距溶出杯底部中心的距离应不超过0.5cm。以各溶出度标准片接触溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔30秒。其余操作同方法A。1.5测定法1.5.1数据的测定篮法和桨法：（1）取供试品溶液及对照品溶液（1），照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IVA），采用0.3cm吸收池,在296nm的波长处测定吸光度，按计算公式计算每片各时间点的溶出量。（2）也可精密量取供试品溶液和对照品溶液（1）适

7、量，定量稀释5倍后采用1cm吸收池测定。篮法和桨法溶出量测定计算公式：A×900供每片的溶出量%=×100%F×300A供：30分钟时供试品溶液的吸光度F+F12F：两份对照品的平均响应因子F=2(F1和F2的比值应在0.99~1.01范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要求为止)A1F1：第一份对照品响应因子F1=C1A2F2：第二份对照品响应因子F2=C2A1：第一份对照品溶液的吸光度A2：第二份对照品溶液的吸光度C1：第一份对照品溶液的浓度（mg/ml）C2：第二份对照品溶液的浓度（mg/ml）小杯法：取供试品溶液及

8、对照品溶液（2），照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IVA），采用1cm吸收池,在296nm的波长处测定吸光度，按计算公式计算每片的溶出量。小杯法溶出量测定计算公式：A×250×f供每片的溶出量%=×100%F×300A供：30分钟时供试品溶液的吸光度f：供试品溶液的稀释倍数F+F