BJS 201903 食品中二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂的测定

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1、附件3食品中二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂的测定BJS2019031范围本方法规定了食用菌、大米、小麦粉和小麦粉制品、淀粉和淀粉制品中11种二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂的高效液相色谱测定方法。11种荧光增白剂包括荧光增白剂24、荧光增白剂71、荧光增白剂85、荧光增白剂90、荧光增白剂113、荧光增白剂210、荧光增白剂220、荧光增白剂264、荧光增白剂353、荧光增白剂357、荧光增白剂5bm。本方法适用于食用菌、大米、小麦粉和小麦粉制品、淀粉和淀粉制品中11种二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂的定量分析

2、。2原理试样经提取、净化后，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料注：除另有说明，所有试剂均为分析纯，试验用水采用GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。3.1.2四丁基溴化铵TBA（C16H36BrN）：色谱纯。3.1.3氨水（NH3·H2O）：浓度25%~28%。3.1.40.1%氨水溶液：吸取0.100mL氨水（3.1.3），加入100mL去离子水中，混匀。3.1.5提取液：将甲醇（3.1.1）、水和氨水（3.1.3）按照60:39:

3、1体积混匀。3.1.6TBA溶液：称取8.05g四丁基溴化铵（3.1.2），用水定容到1L，经0.45μm微孔滤膜过滤后，超声脱气。3.2标准品11种荧光增白剂标准品的基本信息见表1。表111种荧光增白剂的标准品信息名称染料索引号分子式CAS号荧光增白剂24C.I24C40H40N12Na4O16S412224-02-1荧光增白剂71C.I71C40H38N12Na2O2S216090-02-1荧光增白剂85C.I85C36H34N12Na2O8S212224-06-5荧光增白剂90C.I90C34H

4、28N10Na2O8S23426-43-51名称染料索引号分子式CAS号荧光增白剂113C.I113C40H42N12Na2O10S212768-92-2荧光增白剂210C.I210C40H36N12Na4O14S428950-61-0荧光增白剂220C.I220C40H40N12Na4O16S412768-91-1荧光增白剂264C.I264C40H38N12Na6O22S676482-78-5荧光增白剂353C.I353C40H4036N12Na6O20S655585-28-9荧光增白剂357C.

5、I357C40H4038N12Na6O18S641098-56-0荧光增白剂5bmFWA5bmC38H38N12Na2O8S213863-31-53.3标准溶液配制3.3.1标准储备液：称取适量各标准样品（3.2），用0.1%氨水溶液（3.1.4）配制成浓度为100mg/L的标准储备液，0~4℃避光保存。有效期3个月。3.3.2混合标准工作溶液：吸取适量每种标准储备溶液（3.3.1），用提取液（3.1.5）稀释成1.00mg/L的混合标准工作溶液，避光0~4℃保存。有效期1个月。3.3.3混合标准系列

6、溶液：吸取适量混合标准工作溶液（3.3.2），用提取液（3.1.5）配成浓度为0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L的标准系列工作液，临用时配制。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。4.2超声波发生器。4.3涡旋混合器。4.4天平：感量分别为0.01g和0.0001g。4.5旋转蒸发仪。4.6离心机。5分析步骤5.1试样制备5.1.1试样处理从原始样品取出有代表性样品约500g，用捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器

7、作为试样，密封，并标明标记。将试样置于避光保存。5.1.2试样制备准确称取1g试样（精确至0.01g）置于塑料离心管中，加入提取液（3.1.5）10mL，涡旋震荡1min，超声10min后，用4000r/min离心5min，取上层清液，0.45μm微孔滤膜过滤后进液相色谱仪分析。5.2仪器参考条件5.2.1色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或性能相当者。5.2.2流动相：流动相A相为甲醇，B相为TBA溶液（3.1.6），流动相梯度洗脱条件如表2。2表2梯度洗脱条件时间（mi

8、n）A相/%B相/%0604015703025901025.1604030.060405.2.3流速：1.0mL/min。5.2.4柱温：30℃。5.2.5检测器：激发波长350nm，发射波长430nm。5.2.6进样量：20μL。5.3标准曲线的制作将标准系列工作液（3.3.3）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的标准溶液的色谱峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.4试样溶液的测定将试样溶液（5