酸碱滴定法间接测定重晶石中的硫酸钡

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1、第"!卷第’期分析试验室SL.#"!#1L#’"&&"年=月,0IFDJDKLMBF-.LN

2、过氧化氢的作用下，聚偏磷酸钡转化为有确定磷钡比的磷酸钡。将磷酸钡用盐酸溶解后，在,-,."存在下，以甲基红和酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，以间接测定重晶石中硫酸钡的含量。本法所需时间/0，分析结果与标准方法（*123&’4&#$56$）吻合，7*8为&#%%9:&#/49。关键词：重晶石；硫酸钡；酸碱滴定中图分类号：+/$$;"文献标识码：<文章编号：!&&&5&="（&"&&"）&’5&&=%5&’重晶石是石油钻井、油漆涂料等化学工业及某定钡的含量。文献［$］的试样处理与文献［’］相同，些制造业的重要原料。目前，测定重晶石中硫酸钡只是用酸碱滴定

3、法测定铬酸。但文献［’］和［$］法一直沿用文献［!］的方法。该法操作手续繁杂，耗仍需用1-",+%熔融法处理试样，分析速度较慢，且时长，不适应时间紧、批次多的重晶石样品分析。,B+"?有毒性，对环境污染较大。’关于重晶石的快速分析已有研究报道。例如，本文先用偏磷酸对重晶石试样进行酸熔处理，酸熔法测定重晶石中硫酸钡［"］，该法是在约’&&(然后在强碱性溶液和过氧化氢的作用下，将聚偏磷条件下用偏磷酸把硫酸钡转化为聚偏磷酸钡，并将酸钡转化成磷酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤，用盐酸硫酸根转化为三氧化硫除去，聚偏磷酸钡在硝酸溶溶解后，在氯化钙存在下，用1-+)标准溶液滴定

4、液中加热消解为可溶性钡盐，在酸性介质中加入硫磷酸的第二和第三级氢离子，借此间接分析钡的含酸生成硫酸钡沉淀，最后再用重量法测定。虽然此量。本法各步骤所依据的化学反应如下：法的试样处理比部颁标准稍有改进，可是，钡的测’&&(酸熔重晶石@-*+’E")>+%"@（->+%）"定仍用费时的重量法，而且，溶液中大量>+%?的’E*+E)+#%#"存在，容易与@-*+’发生共沉淀。本文实验表明，聚偏磷酸钡转化%［@（->+%）"］!E!"!1-+)聚偏磷酸钡和剩余的偏磷酸凝结后形成的玻璃体，$在热稀硝酸水溶液中的溶解速度很慢，还易爆沸损"F@-（%>+’）"E’F1-%

5、>+’E/F)"+)"+"失。因此，该法的分析速度仍很慢。A83<络合滴磷酸钡溶解@-%（>+’）"E/),.G%@-,."E定法［%］虽然分析速度较快，但由于钡的A83<络合")%>+’物不够稳定，同时也缺乏合适的指示剂，分析准确除去钡离子@-,."EH"*+’G@-*+’%E"H,.度较差。铬酸钡容量法［’］是用1-,+熔融重晶石EE"%预滴定溶液中游离)和磷酸第一级)试样后，用盐酸浸取转化成@-,."溶液，再将钡离)>+E+)?G)>+?E)+%’"’"子转化为@-,B+沉淀，沉淀过滤分离后，用CD"E标氯化钙存在下滴定磷酸第二和第三级)E’准溶液滴定

6、滤液中,B+"?，或者将@-,B+酸溶后，%,-"EE")>+?,-（>+）E’)E’’"’&%’"%再用CD"E标准溶液滴定溶液中的,B+"?，以此测+)?E)EG)+"="!收稿日期："&&!5!!5&$；修订日期："&&"5&!5"&作者简介：龚琦（!6$=?），男，副教授万方数据—=%—第0!卷第3期分析试验室S-."0!"’-"30##0年=月/I>?JKJL-MN?(.-O8?(.PK>K&(Q-N(R-NP0##0G="""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""!实验

7、部分（4!’()*G!空白）H$’()*H%D(2)3H!##!"!主要试剂3###H&重结石固体偏磷酸；!##$%&’()*溶液；浓度约为其中，!’()*和!空白分别为’()*标准溶液滴定试#+!,-.%&的’()*标准溶液，用时标定；!,-.%&样和试样空白消耗的体积（,&）；$’()*为’()*标/(/.0溶液；!,-.%&102)3水溶液；!$%&甲基红乙准溶液的浓度（,-.%&）；%D(2)为D(2)3的摩尔质3醇溶液；0$%&酚酞乙醇溶液；’*45’*3/.缓冲溶液量；&重晶石为重晶石试样的的质量。（6*!7）；#"!,-.%&8$’)4溶液；#

8、"0,-.%&9$/.00结果与讨论溶液。实验用水为