SNT0480.5-1995-出口重晶石分析方法硫酸钡的测定.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0480.1-0480-13-95出口重晶石分析方法Methodsofanalysisofbaryteforexport1995一09一06发布1996一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口重晶石分析方法SN/T0480.5一95硫酸钡的测定代替WM3017--88MethodofanalysisofbaryteforexportDeterminationofbariumsulphate1主要内容与适用范围本标准规定

2、了出口重晶石块(粉)中硫酸钡含量的测定方法。本标准适用于出口重晶石块(粉)中硫酸钡含量的测定。2方法提要试样用无水碳酸钠熔融后，硫酸钡转化为碳酸钡，然后用盐酸将其溶解为氯化钡，溶液在酸性介质中以硫酸为沉淀剂，使氯化钡生成硫酸钡，用重量法测定。，口试剂八j，无水碳酸钠(固体粉末);，J2盐酸溶液(1+4);八j3盐酸溶液(1+1);布工J4盐酸(p1.19);qJ5硫酸溶液(1+9);，J6碳酸钠洗液(1Y,);﹃、︺7敏化钡溶液(10/);﹃J8硝酸溶液(1+4);口d9硝酸银溶液(200);，J10氨水(1+1);，

3、J11甲基橙指示剂(0.1%)e仪器4.1铂X19:30mL;1.2高温炉:温度误差小于士20C.试样通过200目筛，并在1015士201烘干2h,中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-09-06批准1996一01一01实施SN/T0480.5一956分析步骤称取。.5g试样(精确至。.0002g)置于铂柑瑞中。加3g无水碳酸钠混匀，然后再覆盖1g无水碳酸钠，盖好柑祸盖。置高温炉中逐渐升温到950`C,30min后取出冷却。将柑锅放入250ml烧杯中加入100mL热蒸馏水，加热浸出熔融物，使熔块分散，洗净增祸稍冷

4、即用中速定量滤纸过滤用热碳酸钠洗液洗至无硫酸根离子〔检验方法:取2mL滤液于试管中，加2滴盐酸溶液(1+1)和。.5mL氯化钡溶液，10min后溶液应保持透明〕。弃去滤液，以600mL干净烧杯承接漏斗。用热盐酸溶液(1+4)滴加于滤纸上溶解沉淀，并盖以表面皿以防溅失，如不易溶解可加盐酸(爪19)数滴，待碳酸盐全部溶解后，用热蒸馏水洗涤至滤液不含抓离子为止(检验方法:洗涤10次后，取3^-4滴滤液于黑色滴板上，加1一2滴硝酸溶液，加2-3滴硝酸银溶液应无白色沉淀)。用蒸馏水稀释至约400ml，加2-3滴甲基橙指示剂，用氨

5、水中和，再加盐酸(1一十7)至溶液呈红色后过量4mL。将溶液加热至沸.取下烧杯，在不断搅拌下缓缓滴加10mL硫酸溶液(1+9)。微沸2min,于温处静置4h或放置过夜用慢速定量滤纸过滤，以500^600mL烧杯承接滤液。用热蒸馏水将沉淀全部转移到滤纸上并洗涤至滤液不含氯离子为止(检验方法同上)。将滤纸及沉淀置于已灼烧恒重的瓷增竭内，千燥、灰化，并在850C高温炉内灼烧至恒重。同时做空白试验分析结果计算硫酸钡(%)=些-m上-(m'-m,2X100式中:m一试样质量·9;ml—柑竭和沉淀的质量，9;m,-柑A的质量，9;

6、m,—空白试验增竭和沉淀的质量，9;，‘—空白试验增竭的质量.98允许差一—一a-.6-v-一一一丰-一一一二竺一兰__一一一:7l}J(TJ-一一一斗一一一0-.340}附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广西进出口商品检验局起草。本标准主要起草人赵文勤。