重晶石分析方法

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1、重晶石分析方法起草人:王自勤2006年3月20日重晶石矿分析方法1范围本方法规定了硫酸顿矿(重晶石)的主要成分硫酸领含量的试验方法。2引用标准GB/T601-2002化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-2002化学试剂杂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3分级重品石矿按硫酸顿含量的不同分为三级:优级品,一级品和合格品。4要求4.1外观:白色或浅黄色晶体及粉末。4.2硫酸顿应符合表1要求:项目指标(%)优级品—级品合格品硫酸^(BaSO4)的质量分数295三902855试验方法本方法所用的

2、试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和不低于GB/6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、朵质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002>GB/T602-2002、GB/T603-2002之规定制备。5.1硫酸锁含量测定:(重辂酸钾重量法)5丄1・1方法提要试样经粉碎后用碳酸钾和碳酸钠混合熔剂熔融,将硫酸顿转化为碳酸顿,过滤分离硫酸根,加盐酸转化为氯化锲。在PH=4.5的醋酸.醋酸鞍溶液中,重辂酸钾与顿离子生成辂酸顿沉淀,而總、钙则不沉淀,借此可使锁离了和總、钙分离,&成的銘酸锁沉淀,根据锯酸锁沉淀的质量计算碳酸

3、顿的含量。5.1.1.2试剂和溶液a)重鎔酸钾溶液20g/Lb)盐酸溶液1+1c)醋酸〜醋酸钱溶液PH=4〜5d)甲基红0.1%;e)氢氧化钠100g/L。f)碳酸钾和碳酸钠(1+1)质量比g)慢速滤纸5.1.2.3仪器设备a)玻璃砂塩圳:滤板孔径5Um〜15Am;b)电热干燥箱:能控制在130~135°C下工作。5.1.1.4分析步骤称取粉碎到约5毫米的重品右样品约100g在80°C的烘箱中烘干30min,然后将样品粉碎,并全部通过80目的筛网。在银堆烟的底部均匀的铺上约2g碳酸钾和碳酸钠混合熔剂,然后称取过筛后的重晶石粉末试样约lg,准至土0.0002g,再

4、在上面铺约3g碳酸钾和碳酸钠混合熔剂。丁800°C的温度下熔融45min,取出,稍冷却。置于加入150ml蒸锚水的250ml烧杯中,加热,使熔块完全脱落成为细粉状,塩竭用ImL盐酸洗涤后,放置一边,熔块用热水冲洗,并用玻璃擦棒擦洗干净。试液加热微沸,稍冷,用慢速滤纸过滤,用温水洗涤至无硫酸根离了(用氯化锁溶液检查)。用盐酸(1+1)溶解沉淀,同时将用盐酸洗涤的站埸中的洗涤液一并收集丁250ml容量瓶中,用热水洗涤滤纸到无锁离了(用硫酸溶液检验),冷至室温,并稀释至刻度。吸取50ml溶液于300mL的烧杯中,加水至约150mL,加甲基红指示剂1滴,用氢氧化钠调至刚

5、出现黄色。煮沸,加醋酸■醋酸馁溶液20mL,保持近沸,以每秒3滴的速度加入20g/L重铮酸钾溶液15mL,并且不断搅拌,加热煮沸试液,微沸5min,保温放置约30min后,取出,迅速冷却至室温,用已于130°C—135°C下烘至恒重的玻璃砂堆烟抽滤,用含少量氨水的蒸镭水(PH7〜8)洗涤沉淀至无铭酸根离了(用硝酸银溶液检查),将玻璃砂堆竭和沉淀于130〜135°C下烘至恒重。5.1.1.5分析结果的表述以质量分数表示的硫酸锁含量3虫%)计算:5(%)=也二驾竺xlOO/nx250mi—堆堀重量,g;m2—±t竭和沉淀重量,g;m一试样质量,g;0.9213—锯酸

6、锁(BaCrO4)换算成硫酸顿(BaSO4)的系数。

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