铑-钨酸盐-罗丹明B缔合显色反应的研究及应用

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1、第&+卷第#期分析试验室1<=(&+(Q<(#&++#年#月FDS6VWVX#^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^铑!钨酸盐!罗丹明"缔合显色反应的研究及应用曹秋娥#$李祖碧%&$王加林&$徐其亨#’#(云南大学化学系$昆明)*++,#-&(云南大学成人教育学院$昆明)*++,#.摘要/在聚乙烯醇’012.存在下$铑’3.与钨酸盐及罗丹明"’4".形成的离子缔合物在*5+67处产

2、生最大吸收8建立了测定铑’3.的光度分析方法$其表观摩尔吸光系数9达#+5>#>#’:;7<=;?7.数量级8方法的检测范围为+@*+6AB&*7:$检出下限为+C&,6AB&*7:8大量存在的常见离子对4D’3.的测定不干扰8用此方法测定了催化剂及工业产品中铑的含量$结果与标准方法’E6F=&法.一致8关键词/铑-罗丹明"-钨酸盐-光度法中图分类号/G)*5CH&文献标识码/2文章编号/#+++!+5&+’&++#.+#!++&,!+H贵金属广泛存在于各种矿样I催化剂及工业产"’4".-&C+P的聚乙烯醇’012.和)C+7<=B

3、:品中$但含量却极低$因此$寻找高灵敏度的贵金属的N均为水溶液8&EGK离子的分析方法显得非常重要8由碱性染料与金属5&#型分光光度计8及稀散离子杂多酸生成的有色离子缔合物$具有比#C&实验方法一般的络合物更大的吸光截面J#@KL取适量的4D’3.标准溶液或样品溶液于&*8铑的测定方法多基于铑与有机试剂反应产生有色络合物的光度7:比色管中$加入&C+7:质量浓度为+C+*P分析法J*@5L的QR溶液$用水稀至#+7:后$放置#+$这些方法选择性不够好$更主要的是&MGK灵敏度都不高$其9值往往都在#+*>#’:;7<=;7S68再加

4、HC*7:浓度为)C+7<=B:的N&EGK$>#&>及罗丹明?7.左右8本文利用4D’3.与MGK#C+7:体积分数为&C+P的012和HC+7:质"’4".在聚乙烯醇’012.存在下$生成有色离子量浓度为+C+&P的4"8稀至刻度后摇匀$以试剂缔合物的反应$建立了测定4D’3.的极灵敏的光空白作参比$用#C+?7比色池于*5+67处测定度分析方法$其9值达到了#+5’:;7<=>#;?7>#.吸光度8数量级$且常见离子不干扰测定8此方法已用于催&结果与讨论化剂及湿法冶金产品中铑的测定8&C#吸光曲线#实验部分按实验方法绘制的缔合

5、物体系及试剂空白的#C#试剂与仪器吸收曲线如图#所示8图中可见$在试剂空白体系4D’3.标准溶液/准确称取+C&**+A三氯化中加入4O’3.后$最大吸收波长由K,+67红移铑于烧杯中$加&*7:浓NF=$低温加热至完全溶到了*5+678说明在试剂空白与4O’3.之间发解$冷却后转入#++7:容量瓶中$用水定容$摇匀生了反应$生成了离了缔合物8本实验选用*5+67得#C+++7AB7:的4O’3.储备液8用时以浓度作为测定波长8为+C#7<=B:的NF=稀释为工作液8浓度为质量&C&条件实验分数+C+*P的钨酸钠溶液-+C+&P的罗

6、丹明&C&C#酸及其用量的选择试验了浓度为)收稿日期/&+++!+K!&*-修订日期/&+++!+5!#T作者简介/曹秋娥’#,)5>.$女$副教授万方数据U&,U第4G卷第!期分析试验室N67%4G%?6%!4GG!年!月>XRTz

7、z&6iQTH76xOTH7’

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9、8H{6QHS6Q’4GG!!(((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((成缔合物C因此A本实验在加入?H后A放置4I;

10、性范围=灵敏度及精密度在试验条件下AKXYZ[浓度在GF4]%ET^24E58及4]DEFEGT^24E58范围内均与吸光度成线性关系A其线性回归方程分别为_‘GDGG!EWGDGG

11、)-(+./,*0相对标准偏差为!DcdJYj‘!![C!1试剂空白2水341缔合物体系2试剂空白4D4D]共存离子的影响对质量浓度为@GT^24E58的KiYZ[的测定A相对误差klEJ56728的94:;<=9>7=9?;@及9>