Mg_2_掺杂对TiO_2粉末晶型转变的影响与机理

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1、第44卷第6期厦门大学学报(自然科学版)Vol.44No.62005年11月JournalofXiamenUniversity(NaturalScience)Nov.20052+Mg掺杂对TiO2粉末晶型转变的影响与机理3王书亮,刘洪学,曾人杰(厦门大学化学化工学院材料科学与工程系,福建厦门361005)摘要:2+取钛酸丁酯、无水乙醇和硝酸镁为原料,采用溶胶2凝胶法制备掺杂不同量Mg的TiO2粉末,用XRD、TEM、TG2DTA对粉末的晶体结构、晶粒大小和形貌进行表征,并研究了TiO2在锐钛矿型和金红石型之间的的晶型转变过程.结果2+4+)=1.0%,表明:粉末的平均粒径

2、为纳米级,当物质的量分数x(Mg/Ti粉末平均粒径由60nm左右减为40nm左右;2+2+Mg的掺入延缓了TiO2由锐钛矿型向金红石型的转变,且随着Mg掺入量的增加,晶型转变越不容易发生,当物质的2+4+)=2.0%2+量分数x(Mg/Ti时,Mg在TiO2中的固溶度已经达到饱和,XRD谱图开始出现MgTi2O5的特征峰.分析2+2+了Mg的掺杂阻碍了TiO2由锐钛矿型向金红石型转变的原因.因此,掺杂适当量Mg有利于制备热稳定性比较高的锐钛矿型粉末.关键词:2+Mg;掺杂;TiO2;粉末;晶型转变中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:043820479(2005)

3、0620806204TiO2有板钛矿、锐钛矿和金红石3种晶型,其中JEM2100CXⅡ透射电子显微镜,STA409EP[1]锐钛矿型TiO2具有良好的光催化活性,广泛应用(NETZSCH)热分析仪,上海浦江分析仪器厂ML2902于污水治理、气体净化、光催化杀菌和材料自清洁等方定时恒温磁力搅拌器.面.由于锐钛矿型TiO2的禁带宽度(3.2eV)较大,只1.2粉末制备能被波长较短的紫外线激发,使得太阳能的利用率低.准确量取一定量的钛酸丁酯溶于无水乙醇中,搅掺杂可引入杂质能级,使辐射跃迁的能带变窄,有利于拌并加入乙酰丙酮,继续搅拌1h得到A溶液.将物质实现自然光条件下的光催化2

4、+4+.近年来,一些研究者在金的量分数为x(Mg/Ti)=1.0%的硝酸镁溶于去[2,3]属掺杂TiO2方面做了许多工作,有关碱土金属掺离子水和无水乙醇中,得到B溶液.在强烈搅拌下,缓[4,5]杂TiO2的研究也有报道;但未见探讨碱土金属离慢往2份体积的A溶液中滴加入1份体积的B溶液子掺杂对TiO2的晶型转变的影响.本文用溶胶2凝胶和硝酸,得到透明的黄棕色TiO2溶胶.上述液体中各2+法制备了掺杂不同量Mg的TiO2粉体,用XRD、物质的摩尔比为:n(钛酸丁酯)Øn(无水乙醇)Øn(去2+TEM和TG2DTA对粉末进行表征,讨论了Mg掺离子水)Øn(硝酸)Øn(乙酰丙酮)

5、Øn(硝酸镁)=1Ø杂对TiO2晶型转变的影响及作用机理.18Ø2Ø0.2Ø0.5Ø0.01.把制得的溶胶置于353K下干燥48h后,得到掺杂摩尔分数为1.0%的干凝胶粉1实验末(以下掺杂量均指摩尔分数),未掺杂和其他掺杂量的样品的基本制备方法同上.留取一部分粉末做热分1.1试剂与仪器-1析用,其余置于电炉中以5K·min分别升到823、钛酸丁酯(CP,上海试剂公司),无水乙醇(AR,上873、973、1023和1073K,恒温2h,随炉冷却后研磨海振兴化工厂一厂),硝酸镁(AR,上海试剂四厂),去得到粉末.离子水,乙酰丙酮(CP,上海化学试剂公司),硝酸1.3粉末表征(

6、AR,上海前进化学试剂厂).用XRD测定粉末的晶体结构类型,扫描速度3K日本理学公司D/MAX2RC转靶X射线衍射仪,-1·min,扫描范围20~70°;TG2DTA分析以α2Al2O3-1为参比物,N2气氛,升温速度10K·min,温度范围收稿日期:2004211202基金项目:福建省自然科学基金(E0310005)和武汉理工大学硅酸为293~1173K;将少量粉末经超声波分散在无水乙盐材料工程教育部重点实验室开放课题基金(2002)资醇中,由透射电子显微镜(TEM)观察显微图像,并粗助估其粒径.作者简介:王书亮(1978-),男,硕士研究生.3通讯作者:rjzeng@

7、xmu.edu.cn2+第6期王书亮等:Mg掺杂对TiO2粉末晶型转变的影响与机理·807·2结果与讨论2.1粉末晶体结构类型分析图1(a)给出了823、873、973和1023K下热处理的未掺杂的TiO2XRD谱图.图1(b)给出了873、973、2+1023和1073K下热处理的Mg掺杂摩尔分数为1.0%的TiO2XRD谱图,将产物的XRD谱图与TiO2的标准图谱对照,可知图中无其它杂质相的峰位存在.图中绝大多数衍射峰相当尖锐,说明结晶性良好;峰形有一定程度的宽化,说明颗粒尺寸比较细微.图1(a)还表明,纯TiO2于823

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