Ag掺杂对TiO2粉末结构的影响

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1、万方数据第18卷第2期无机材料学报Vol18，No．22003年3月JournalofInorganicMaterialsMar，2003文章编号：i000—324X(2003)02—0457-08Ag掺杂对Ti02粉末结构的影响何超1，于云1周彩华1，胡行方1，Andr∈LARBOT2(1．中国科学院上海硅酸盐研究所特种无机材料研究发展中心，上海200050；2InstitutEurop6endeMembranes，CampusCNRS，RoutedeMende)F一34293Montpelli

2、erCedex5，France)摘要：采用溶胶一凝胶工艺制备了Ag掺杂的Ti02粉末．通过XRD、SEM、EDX、DSC—TG、BET氮吸附法等研究了Ag掺杂对Ti02结构的影响，结果发现掺杂的Ag降低了Ti02锐钛矿向金红石相转变的温度，促进了相转变．适量掺杂时，Ag抑制了锐钛矿粒子的生长，结果使锐钛矿粒子的粒径降低，Ti02粉末的比表面积增加．关键词：Ti02；Ag；溶胶-凝胶法I掺杂；结构中图分类号：TB383；TF12文献标识码：A1引言近年来，Ti02由于通过光催化反应可有效地分解多种有

3、机和无机污染物，而且性能稳定，不产生二次污染，作为环境保护材料越来越受到人们的重视．但从实用的角度来说，Ti02的光催化效能仍有待于进一步的提高．在以前的工作里，我们曾通过向Ti02薄膜引入A野使TiO：在紫外光照射下对亚甲基蓝的光催化分解效率得到了有效的提高．采用溶胶一凝胶工艺，本文制备了Ag掺杂的Ti02粉末，进一步研究了Ag掺杂对Ti02的结构和性能的影响．2实验2．1Ti02粉末的制备室温下将一定比例的钛酸丁酯(CP)和乙酰丙酮(CP)滴入乙醇溶液中，磁力搅拌30min后，加入一定量的水和

4、硝酸，配制成浓度为o．5M的Ti02溶胶．将溶胶继续搅拌3h，然后将其在室温下长时间陈放，以得到干的Ti02凝胶，对此Ti02干凝胶进行煅烧得到无掺杂的Ti02粉末．对于掺杂了Ag的Ti02溶胶，其制备方法与无掺杂的Ti02溶胶相同，只是在溶胶磁力搅拌2h后加入一定量的AgN03，溶胶中Ag的浓度分别为4m01％和8m01％．将溶胶陈放得到千凝胶，并通过煅烧得到掺Ag的Ti02粉末．2．2结构和性能测试使用SiemensD5000V型x射线衍射仪确定薄膜的晶型结构，并根据衍射峰半高宽计算薄膜晶粒的

5、平均尺寸}用2960SDTV3．OF型热分析仪分析Ti02粉末热处理过程中的热反收稿日期；2002-03—08，收到修改稿日期：2002—0416基金项目，中法先进研究合作计划PRAMX00-04作者简介z何超(1975一)，男．博士研究生E-maihhechao@maJlsic．accn万方数据458无机材料学报18卷——————————————————————————一一—————————————————————————————————————————一应过程；用HitachiS-4500扫描

6、电子显微镜观察Ti02颗粒的表面形貌j用LEICAStereoscan260SEM—EDX仪分析Ti02颗粒表面的成分分布；用MicromeriticsASAP2010比表面积和孔径分布仪分析Ti02颗粒的表面结构．3结果和讨论3．1Ag掺杂对Ti02晶型结构的影响图1是空气气氛下经不同温度煅烧得到的Ti02粉末的XRD图谱．图中A和R分别代表锐钛矿和金红石Ti02的衍射峰．从图中可以看出，较低温度下煅烧时，各Ti02粉末均主要由锐钛矿组成．随着煅烧温度的升高，锐钛矿的衍射峰强度逐渐增强，表明锐钛

7、矿的含量逐渐增加．对于无掺杂的Ti02粉末，经800。C煅烧后粉末中开始出现金红石，而且在800。C下煅烧0．5h，Ti02粉末中仍然含有相当数量的锐钛矿．对于掺杂了Ag的Ti02粉末，锐钛矿．金红石相转变的温度普遍降低．对于掺杂了4m01％Ag的Ti02样品，经700。C煅烧粉末中开始出现金红石，而且在800。C下煅烧o．5h，样品完全转化为金红石．对于Ag+掺杂浓度为8m01％的Ti02样品，600。c煅烧时样品中即已含有相当数量的金红石，700。C下煅烧o．5h，锐钛矿相的Ti02几乎全部转

8、化为金红石．这说明掺杂的Ag降低了Ti02锐钛矿一金红石相转变的温度，促进了Ti02的相转变．图1不同温度下煅烧的Ti02粉末样品的XRD图谱Fig．1XRDpatternsoftheTi02powderscalcinedatdifferenttemperatures(a)PureTi02sample；(b)Ti02powderwith4moi％Agdoped；(c)Ti02powderwith8m01％Agdoped造成这个现象的原因可能如下．首先，Ag掺杂后，Ti02粉末中锐钛