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《从ZnSeMnZnS的制备探讨高质量纳米晶的合成与掺杂机理》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、从ZnSe:Mn/ZnS的制备探讨高质量纳米晶的合成与掺杂机理摘要：在制备ZnSe:Mn/ZnS纳米晶的基础上，从原料来源、合成工艺和掺杂三方面进行高质量纳米晶制备的机理分析。其中，原料来源、配体浓度、反应温度与时间均影响纳米晶的量子产率；M『+能够成功掺杂到ZnSe/ZnS纳米晶中，其溶液在紫外灯照射下呈亮黄色，荧光发射峰位于585nm附近。关键词：高质量纳米晶机理一、引言自1990年第一届国际纳米科技会议在美国巴尔的摩召开，标志着纳米科学与技术正式诞生。由于纳米晶具有宽且连续的吸收光谱,窄且对称的发射光谱，良好的光化学稳定性与热稳定性等特点二十多年来倍受材料工作者的瞩目。目前，纳
2、米晶的制备有二个发展趋势⑷：一是合成方法的改革，采用低成本、低污染的绿色环保型试剂取代高毒、昂贵的试剂，使合成过程更简便、经济、环保；二是纳米品结构的变化，经历了单核纳米晶、核/壳纳米晶和多兀混晶纳米晶三个过程。所制备的纳米晶质量大大提高，具有更高的荧光量子产率、更好的重复性与稳定性。本文是在前期制备ZnSe:Mn/ZnS基础上，从机理分析上探讨高质量纳米晶的合成与掺杂，以便于改进和优化合成工艺与路线。纳米晶的合成采用金属有机合成法，将“一锅法”成核与“滴注法”生长相结合；掺杂采用生长掺杂，即过渡金属先吸附于纳米晶晶核的表面，再生长新的壳层,使杂质原子完全处于纳米晶的内部。二、实验*
3、基金支持：2014年科技部科研院所专项（2O14EG1：L1223）作者简介：苏娟（1969—）,女，江苏兴化人，南京工业大学电光源材料研究所，工程师，学士,现从事发光材料制备及应用研究。1.实验原料及仪器所用试剂：硒粉（Se,99.999%,AlfaAesar公司和阿拉丁）,硫粉（S,99.99%,Aldrich公司和阿拉丁）,十八烯（ODE,Tech90%,AlfaAcsar公司和阿拉丁）,油胺（OA,techM70%,AlfaAcsar公司和阿拉丁）,硬脂酸锌（ZnSt2,12〜14%ZnO,AlfaAesar公司），硬脂酸纟孟（MnSt2,95%,CityChemical公司
4、），正己烷（AR）、丙酮（AR）和甲醇（AR）均购自国药集团化学试剂公司。所用仪器：RF-5301型荧光分光光度计（日本岛津），UV—3600紫外—可见分光光度计（日本岛津），三用紫外线分析仪（ZF-1型，杭州大卫科教仪器有限公司），磁力搅拌器（85-1型，南京科尔仪器设备有限公司），电热套（250ml,功率216W,南京科尔仪器设备有限公司），电子节能控温仪（ZNHW型，南京科尔仪器设备有限公司），离心机（TD25—WS,长沙维尔康湘鹰离心机有限公司），热风枪（50-600°C）,电子分析天平（0.0001g）o1.ZnSe:Mn/ZnS纳米晶的制备2.1纳米晶前驱体的制备（1）、
5、0.IMSe/ODE前驱：在三口烧瓶中加入0.2765gSe粉、35mlODE,在氮气Ar保护下，先除空气15min,再升温至200°C保温3h。（2）、0.2MZnSt2/0DE前驱:将4.424gZnSt2>28mlODE置于取样瓶中，通Ar气除气lOmin,使用前用热风枪加热使其溶解。（3）、0.2MS/0DE前驱：将0・156gS、24mlODE置于取样瓶中，操作步骤如（2）。2.2纳米晶的合成在三口烧瓶中加入0.063gZnSt2>0.003gMnSt2>10mlODEImlOA,先除气5min,再注入0.IMSe/ODE溶液，继续除气lOmin,升温至270°C并保持lO
6、min,完成成核；再降至250°C保持5min,每隔10min依次向三口烧瓶中缓慢滴注2mlZnSt2/0DE>lmlSe/ODE、2mlZnSt2/0DE>3mlS/ODE和4mlZnSt2/0DE前驱体溶液，最后退火30min,完成生长。2.3纳米晶的提纯第一步卒取除0A,在60°C加入甲醇搅拌15min后静置15niin以上，抽取上清液，下层即为纳米晶原液；第二步离心除ODE和0A,在离心管中分别取10ml纳米晶原液，加丙酮至37.5ml,加甲醇至40ml,配重后以4000r/min转速离心8min,抽取上清液，下层的沉淀用少量正己烷溶解，重复上述过程1〜2次；第三步离心除Zn
7、St2,用正己烷溶解上述沉淀，仍以4000r/min转速离心8min,沉淀为ZnSt2,取其上清液即为纳米晶溶液。1.荧光量子产率的测定⑷荧光量子产率的测定是以罗丹明6G的乙醇溶液（荧光为95%）为参照物,测定ZnSe:Mn/ZnS纳米晶和罗丹明6G的乙醇溶液在相同激发波长下的吸光度和积分荧光强度，且控制二者浓度使其吸光度都小于0.02。按下式计算其荧光：0s=As%（OD）r%如&（OD）snR式中S和R分别代表样品和参照物，©为荧光，人代表荧光峰的积分
