纳米材料的合成与制备

《纳米材料的合成与制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、维普资讯http://www.cqvip.com41Jc}一，}第1O卷第1期材料学报V1_10．N0．11995年3月March．1995一＼纳米材料的合成与制备罡盔生(高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050)⋯⋯⋯⋯制备二⋯⋯⋯⋯散块体及薄膜材料的物理与化学方法制备．、关麓词丝鲞盟，趔鱼1引言纳米材料是指由极细晶粒组成、特征维度尺寸在纳米数量级(~100nm)的固体材料．由于极细的晶粒和大量处于晶界和晶粒内缺陷中心的原子，纳米材料在性能上与同组成的微米晶粒材料有着非常显著的差

2、异．自从80年代初纳米材料的概念形成以后，世界各国先后对这种新材料给予了极大的关注．近年来，对纳米材料的结构与性能，以及应用前景，进行了广泛而深入的研究．1994年l0月在德国举行了第二届国际纳米材料会议纳米材料已成为材料科学和凝聚态物理领域中的热点．纳米材料的制备科学在当前纳米材料科学研究中占据极为重要的地位．新的材料制备工艺和过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响．纳米材料的合成与制备包括粉体、块体及薄膜材料的制备．O2纳米材料的化学制备2．1纳米粉体的涅化学法制备湿化学法制备工艺主要适用于纳米

3、氧化物粉体，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优异．上海硅酸盐所在采用共沉淀法、乳浊液法l、水热法l等湿化学法制备氧化锫超细粉体的工作中，得到了10~15nm的性能优良的纳米粉体．由于湿化学方法中对超细粒子的团聚体的形成及强度的控制是非常重要的，采用共沸蒸馏、有机溶剂洗涤等方法，有效地控制了氧化话纳米粉体的合成及硬团聚的形成特别是有巨大比表面积的纳米粉体能达到微米粉体的素坯成型密度，并且能在比微米粉体烧结温度低500~600。C的温度下烧结致密，达到理论密度的98．5％以上，晶粒尺寸

4、只有100nm左右其它的溶液化学方法还可包括如金属盐的还原法制备金属纳米颗粒(如醇钠还原HAuCL．)和金属一氧化物复合材料等．‘1995年1月6日收到维普资讯http://www.cqvip.com2无机材科学报l0卷2．2纳米粉体的化学气相法制备化学气相法主要有气相高温裂解法，喷雾转化工艺(Spraycoversionpmc髑s-mg)和化学气相合成法(ChemicalVaporSynthesis)等．这些方法具有较大适用性和实用性．化学气相合成法可认为是惰性气体凝聚法的一种变型，它既可制备纳米非氧化物粉体SiC

5、、sj。N4也可制备纳米氧化物粉体如Zr02、Y203等．倒如以HMDS(Hexamethyldisilazane)为前驱物，根据所使用的载体不同，可合成SiCN(6~10nm)、SiC、SiO2、Si3N4等粉体．上海硅酸盐所采用(CI~)2SiC12-H2体系，用CVS法制备了SiC粉体．研究了反应温度、流速及反应物浓度对SiC粉体的化学组成及颗粒结构的影响．得到粉体的粒径约为30—50nm．同样为徽晶组成，粒径分布范围很窄，且囊粒呈肆状．HREM分析表明合成的SiC囊粒由许多不同取向的<10am的微晶组成．采用

6、(CH3)2SiC12-NH3．H2体系，制备了sic／sl3N4纳米复相粉体·研究了NH3与(CHz)2SiC12的浓度比对复相幡体的化学组成的影响．制备得到的粉体平均粒径为30~50mm同样的微晶组成，晶化处理后得到SiC和a．Si3N对于化学气相法，低浓度、短停留时间和快速冷却是制备无团聚超细粉体的关键．2．3特殊的纳米粉体翩备方法目前在纳米粉体的制备领域里出现了一些新的方法．例如：1．以300~1400m／s的速度将高温(31C0~47C0K)等离子体注入金属盐溶液中，在气．液界面发生有原子氧参与的化学反应，

7、生成20~40mm的金属超细颓粒嗍．2．在2kW的太阳能反射炉中以溶液为前驱物，采用蒸发／凝聚的工艺制备纳米级的1-F03、Zrl-xY02一口、SnO2、In203、ZnO和ZiiO+Bi2O3．利用金属丝在高压电容器瞬间放电作用下爆炸形成纳米粉体(Explodingmethod)．此方法是利用高能电脉冲使金属丝蒸发而产生纳米粉体，既可制备金属微粉也可在通氧气的条件下制备氧化物粉体颗粒的尺寸及分布与输入的能量及脉冲参数等有关爆炸法的过程可分为(1)金属丝受热，形成液相．(2)丝的蒸发开始．(3)在握丝的电极间形成电

8、弧，它进一步加热金属蒸气．(4)放电结束后，囊粒由通常的成核生长过程而形成．它是一种连续粉体制备工艺．采用这种方法制备了Al2O3、TiO2粉体【8_，粉体的尺寸一般为20~30nm，尺寸分布标准偏差a=1．6，呈球形．4．激光蒸发／凝聚技术：采用激光蒸发金属靶材料，结合在一个扩散云室内受控的凝聚，合成了纳米尺度的(10~50nm)、组分可控的