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1、化工进展2005年第24卷第12期CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS#1383#研究开发HMCM-22沸石分子筛催化合成缩醛(酮)梁学正刘彩华高珊杨建国何鸣元(华东师范大学上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室,上海200062)摘要研究了在HMCM-22沸石分子筛催化下乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛等多种醛(酮)的缩合反应。重点研究了乙二醇与环己酮的反应条件,考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、HMCM-22沸石的用量及催化剂重复使用等因
2、素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,在醛(酮)与乙二醇物质的量比为1B112、催化剂用量为2g/mol醛(酮)、反应2h的条件下,转化率可达90%以上,选择性可达99%以上。表明HMCM-22沸石分子筛对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。关键词HMCM-22;缩醛(酮);乙二醇;合成;催化中图分类号TQ22417文献标识码A文章编号10006613(2005)12138303CatalyticSynthesisofAcetals(Ketals)byHMCM-22ZeoliteLiangXuezheng,LiuCaihua
3、,GaoShan,YangJianguo,HeMingyuan(ShanghaiKeyLaboratoryofGreenChemistryandChemicalProcess,EastChinaNormalUniversity,Shanghai435002)AbstractTheacetalizationandketalizationofvariousaldehydesandketoneswithglycolsbyusingHMCM-22ascatalystwerestudied.Theeffectsofreactiontime
4、,molarratioofreactantsandamountofcatalystontheyieldofacetals(ketals)wereinvestigated.TheresultsshowedthatHMCM-22wasanefficientcatalystfortheacetalizationandketalizationwithhighconversionandselectivityinmildconditions.Thebestreactionconditionwasasfollows:molarratioofa
5、ldehydesandketonestoglycol1B112,catalystamount2g/1molaldehydesorketones,reactiontime2h.Underthatcondition,conversionwasover90%andselectivitywasover99%.KeywordsHMCM-22;acetal;ketal;synthesis;catalysis[11]缩醛(酮)化合物是近十年发展起来的一类有广HZSM-5分子筛,但利用HMCM-22沸石催化泛用途的高档新型香料,香气类型较多,且
6、香气透醛(酮)与醇的缩合反应却未见有报道。发,留香持久,还具有极强的扩散能力和稳定的化[1]1试验部分学性能。在有机合成中,缩醛(酮)是重要的羰基[2]保持形式,常用于甾族、糖类物质的合成和一些特111仪器与试剂殊的反应溶剂。研究发现,环状缩醛在光和自由基引美国Agilent6890-5973N气相色谱质谱联用发剂存在下,与一些特殊官能团的烯烃发生自由基加仪(GC-MS)、GC(日本岛津14B)、德国Bruker公司[3]D8ADVANCE型X-射线粉末衍射仪。成反应制备(采用常规方法难以制备的)酯类化合物,进一步拓展了缩醛类化
7、合物的应用领域。环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、1,2-乙二醇、丁缩醛(酮)合成反应的传统催化剂为无机酸(如醛、环己烷均为分析纯;戊醛、苯甲醛均为化学纯;[4]异戊醛(Merck公司)、异丁醛(Merck公司)、正己H2SO4、HCl、H3PO4等),副反应多,对设备腐蚀性强,反应后处理复杂及污染环境;路易斯[5][6][7][8]收稿日期20050805;修改稿日期20050930。酸、蒙脱土、固载杂多酸盐、杂多酸、铌基金项目国家自然科学基金资助项目(No1G2000048);上海科学[9]酸等催化剂对缩醛(酮)反应有良好的催化作用
8、,技术发展基金资助项目(No103DJ14005)。而且使后处理工艺简化;沸石分子筛在缩醛(酮)化第一作者简介梁学正(1980)),男,硕士研究生。联系人杨[10]反应中也表现出了良好的催化性能,例如HY、建国。电话02162233512;Emailjgyang
