氯霉素分子印迹聚合膜电极的制备及氯霉素检测

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1、第28卷第3期应用化学Vol．28No．32011年3月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMar．2011氯霉素分子印迹聚合膜电极的制备及氯霉素检测*张丽君陆天虹李时银杜江燕(江苏省生物功能材料重点实验室，南京师范大学化学与环境科学学院南京210046)摘要以邻氨基酚(OAP)为功能单体，氯霉素(CAP)为模板分子，用电化学聚合的方法在Pt上合成了CAP分子印迹(MIP)OAP膜(CAP-MIP-OAP/Pt)电极，通过扫描电子显微镜和电化学技术对聚合膜的结构和性能进行了表征。结果表明，该膜电极对CAP检测有较好的选择性和灵敏度，CAP

2、检测的线性范围为－8－6－84.33×10～3.09×10mol/L，检出限为2.5×10mol/L。关键词电化学聚合，氯霉素，邻氨基酚，分子印迹聚合膜，电化学检测中图分类号:O646文献标识码:A文章编号:1000-0518(2011)03-0338-05DOI:10．3724/SP．J．1095．2011．00295分子印迹(MIP)技术是近年来发展起来的一种新型高效的分离技术，以欲分离的目标分子或与目标分子结构相似的化合物作为模板分子，与功能单体结合后通过交联剂和引发剂在光引发或热引发条件下共聚得到刚性聚合物，除去模板分子后在聚合物中形成与模板分子空间互补、并

3、具有预定的多重作用位点的分子印迹聚合物。分子印迹聚合物对目标分子的空间结构具有“记忆”效应，能够高选择性地［1］识别复杂样品中的印迹分子。常用的制备分子印迹聚合物的方法有本体聚合法、扩散聚合法、悬浮聚合法和表面印迹法等。氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素，它不仅广泛应用于各类畜禽、水产品及蜂制品［2］的传染性疾病的治疗，还可作为生长促进剂加快动物的生长。由于CAP具有很强的毒副作用，对人［3］和动物会造成骨髓抑制、再生障碍性贫血、发育不全、血小板和白细胞减少等症状，因此，欧盟和美国［2］等国家规定动物源性食品中CAP的残留限量标准为“零容许量”。我国农业部也于2002

4、年12月明［4］文规定在所有动物的食品中不得检出含有CAP及其盐、脂等。然而由于其低廉的价格和稳定的抗菌［5］［6］［7］性，CAP的过度使用仍屡见不鲜。目前，对CAP的检测研究主要有色谱技术、免疫伏安法和荧光［8］竞争法等。这些方法所用设备昂贵，且操作过程较为繁琐。因此研究开发操作简便、成本低廉，且检测效果好的CAP的检测方法显得尤为必要。制备MIP膜时，一般均用化学聚合法，但化学聚合法有不［6］少缺点，如Mena等用化学聚合法制备MIP膜时，用的试剂很多，要用聚合物的单体、交联剂和引发剂等，而且时间很长，要48h。因此，本文用电聚合法制备CAP-MIP-OAP膜

5、，用的试剂只有邻氨基酚(OAP)为单体，而且制备方法简单，制备时间少于30min，得到的膜均匀稳定。该膜对CAP有较好的选择性和灵敏度，通过电化学方法实现了CAP在膜表面富集和快速的定量检测。1实验部分1．1试剂和仪器M273型恒电位仪(美国EG﹠G公司);KQ-100B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);JSM-5610LV型扫描电子显微镜(SEM，日本电子公司)。实验中所用的试剂均为分析纯，溶液均用二次蒸馏水配置。CAP和甲砜霉素(TAP)的结构见Scheme1。1．2电化学聚合和电化学测试的条件电化学聚合和差式脉冲伏安(DPV)测试采用恒电位仪和传统的三

6、电极电化学池，Pt电极为工作电极，Pt片为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，文中引用的电位均是相对于Ag/AgCl电极的。Pt电极在用前经铬酸洗液浸泡10min，除去表面有机杂质，自来水冲洗后再用蒸馏水清洗干净，N2气吹干待用。2010-05-18收稿，2010-07-25修回通讯联系人:杜江燕，教授;Tel:025-85891651;Fax:025-85891767;E-mail:dujiangyan@njnu．edu．cn;研究方向:生物电化学第3期张丽君等:氯霉素分子印迹聚合膜电极的制备及氯霉素检测339Scheme1Thestructureformul

7、asofCAPandTAP1．3各种聚合物膜电极的制备将0.6gOAP用0.1mol/LHClO4溶解，以0.4mol/LNaOH调节溶液pH值为弱酸性(5.5～6.0)，定容至250mL。移取20mL溶液，在其中加入0.1mol/LCAP溶液2mL混合均匀。电化学聚合时，电位扫描范围为－0.2～1.2V，扫速为50mV/s，用循环伏安法扫描几十圈，即得CAP-MIP-OAP/Pt电极。用0.5mol/LH2SO4洗涤聚合物膜3h，再超声洗脱30min，以除去聚合物基质中的CAP，制得保留有CAP分子构型孔穴的分子印迹膜修饰Pt(MIP-OAP/Pt)电极。在同