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《滤纸基质室温燐光法中实验技术的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、,分析化学299321(7):755~760研究报告FENXIHUAXUE(ChineseJournalofAnalytiealChemistry)滤纸基质室温嶙光法中实验技术的研究董川刘长松’冯克聪,(山西大学化学来太原,030006)、,6一,摘要本文分别以范2二氨基嗦吟和对位三联苯为模型化合物对滤纸基质室温磷光法中的烘烤温度、烘干方式、重原子加入方式和顺序、增加样品稳定性的方法以及降低滤纸.RTP背景的方法进行了较为深入的研究.关键词滤纸基质室温牌光法,实验技术1引言一。固体基质室温磷光法(SSRTP
2、)是一种新型的发光分析技术其中以应用滤纸作固体基。一,质为广泛由于55RTP是将微量技术和痕量分析相结合的一种分析方法因此在操作技术上要求较高。实验操作技术直接影响分析结果的灵敏度、准确度、精密度和分析周期。、,cse川着重研究了样品制备MAle基质准备和干燥技术等为了缩短分析周期避免湿气的影,。一“。一,响VDinh[]提出了连续进样的自动化RTP分析技术国内开展55RTP研究的时间不长,。,实验操作技术还需不断改进和完善以促进RTP技术在我国的发展本文以滤纸为固体基质一。对55RTP中有关实验技术进行了
3、较为详细的研究和总结2实验部分2.1试剂和仪器,一。一“26二氨基嚓吟(对照品)中国药品生物制品检定所用二次蒸馏水配制成lxl。mol/L,,,。碱性(pHll)储备液使用时按所需浓度逐级稀释;范化学纯经乙醇重结晶提纯用丙酮配制一“,一‘;,,成1火10mol/L的储备液使用时用丙酮逐级稀释成lxlomol/L对位三联苯HPLC纯,一3;。中国科学院山西煤化所提供配制成5只10mol/L的丙酮溶液其它试剂均为分析纯一,。日本日立MPF4型荧光分光光度计备磷光附件固体基质室温磷光样品架和自动恒温操作箱为本实验
4、室自组装。5川无存液微量进样器,上海医用激光仪器厂。2.2实验方法..。将慢速定量滤纸(新华造纸厂)裁成12x30cm2的纸条用不锈钢打孔器(磨钝)在滤纸,上激发光斑处压一环痕用微量进样器取各试样所用的重原子溶液3川一次滴加在环痕中,,,心予烘干一定时间后取出再在同一位置滴加试样溶液2川继续烘烤一定时间后取出置于,一,。室温磷光样品架上放入MPF4型荧光光度计样品室的磷光计中进行RTP测量最佳实验,一仁3]、仁‘J、匕5]一。条件依照作者在前文对26二氨基嚓吟范对三联苯55RTP研究的结果本文系国家自然科学
5、基金、山西省自然科学基金资助课题分析第21卷3结果和讨论3.1烘烤温度红6,。,张苏社等〕以红外灯为辐射源结果表明6种国产滤考察了国产滤纸背景的温度效应纸的RTP背景随温度的升高缓慢增大。在80~120℃区间内,背景强度基本保持恒定。,Khasawneh川研究PS一RTP测定四氯联苯时发现在110℃的烘箱中干燥样品可获得最高的,,。RTP信号而氮气流干燥法所检测的RTP信号强度则较低且耗时过长笔者也发现温度效,。,应不仅影响RTP的分析周期而且也影响RTP发射强度笔者认为滤纸上无数的纤维毛提供了盐类结晶极好
6、的异相成核的微环境。重原子和磷光物质在干燥过程中,便以极细的微晶微,,,。粒析出附着在滤纸表面或沉集在纤维缝隙中这样即完成了刚性化过程然而干燥过程受干燥温一度的影响也很严重,见表1。表1烘干温度对危RTP强度的影响温度(℃)507090100130预供干时间n)53111(mi供干时间(min)2515432......RTP相对强度152265659645412·o.,.重原子Nllsmol/L两次测量RTP相对强度的平均值,。,由表1可见当干燥温度过低时分析周期长且RTP强度低这可能是因为干燥时间长磷,
7、。,仁s]光物质有足够的时间渗透到纤维微孔深处使磷光物质的激发和发射受到屏蔽文献指出,,。在100一105℃下烘干纤维材料经过一定时间几乎要失去全部的游离水但却保留着结合水,,。烘干温度低时即使烘烤时间很长也不能彻底消除纤维中游离水的存在这对诱发R勺P发射是极为不利的。烘干温度较高时(90~10℃),分析周期短,RTP信号最强,这主要是消除基质中的游离水对P。,、,RT的拌灭作用而且快速生长的晶体往往晶粒小数目多这有利于提高嶙光物质的。,,RTP发射效率干燥时间短减少了磷光物质向滤纸深层纤维的扩散有利于它在
8、滤纸表面的富集。而当烘干温度过高时。、RTP强度则有所下降这可能是磷光物质挥发分解或滤纸变性[9]不利于刚性化过程所致。,一,,、总之PSRTP中最佳的烘干温度应该是保证滤纸不变性磷光物质不分解不挥发的最。,一红‘。〕仁高温度由此可见PsRTP中以往采用的氮气流干燥和干燥器干燥川对分析的灵敏度和分析周期均不利。Kha、awneh一7,的实验也证实了这一点。3.2烘干方式烘干过程实际上是溶剂的蒸发和溶质在滤纸表层的
