HPLC_MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱_乌头碱和次乌头碱

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1、·1982·中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第42卷第10期2011年10月HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱1222索志荣,秦海燕,徐敏,侯大斌1.西南科技大学分析测试中心,四川绵阳6210102.西南科技大学生命科学与工程学院,四川绵阳621010摘要:目的建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法采用HPLC-MS,色谱柱为PolarisC18-A柱(50mm×2.0mm,5µm),流动相为甲醇-水(90∶

2、10),体积流量0.2mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464~3.944μg/mL(r=0.9996)、81.6~816ng/mL(r=0.9994)、0.482~6.748μg/mL(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率分别为98.8%(RSD3.1%)、98.1%(RSD3.3%)、98.4%(RSD3.3%)(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。关键词:附桂骨痛胶囊;新乌头碱;

3、乌头碱;次乌头碱;HPLC-MS中图分类号:R286.02文献标志码:A文章编号:0253-2670(2011)10-1982-03Determinationofmesaconitine,aconitine,andhypaconitineinFuguiGutongCapsulabyHPLC-MS1222SUOZhi-rong,QINHai-yan,XUMin,HOUDa-bin1.AnalyticalandTestingCenter,SouthwestUniversityofScienceandTechnolo

4、gy,Mianyang621010,China2.CollegeofLifeScienceandEngineering,SouthwestUniversityofScienceandTechnology,Mianyang621010,ChinaAbstract:ObjectiveToestablishanHPLC-MSmethodfordeterminingmesaconitine,aconitine,andhypaconitineinFuguiGutongCapsula.MethodsTheseparatio

5、nwasperformedusingHPLC-MSmothodwithPolarisC18-Acolumn(50mm×2.0mm,5µm)withthemobilephaseofCH3OH-H2O(90:10)atflowrateof0.2mL/min.Thedetectionwasdonebypositive-ionelectrosprayionizationmassspectrometry.ResultsThelinearrangeswere0.464—3.944μg/mL(r=0.9996)formesa

6、conitine,81.6—816ng/mL(r=0.9994)foraconitine,and0.482—6.748μg/mL(r=0.9997)forhypaconitine,respectively.Theaveragerecoverieswere98.8%(RSD=3.1%)formesaconitine,98.1%(RSD=3.3%)foraconitine,and98.4%(RSD=3.3%)forhypaconitine,respectively(n=6).ConclusionArapid,sen

7、sitive,andaccuratemethodforthedeterminationofmesaconitine,aconitine,andhypaconitineinFuguiGutongCapsulaissetup.ThestudymayprovideascientificbasisforthequalitycontrolofFuguiGutongCapsula.Keywords:FuguiGutongCapsula;mesaconitine;aconitine;hypaconitine;HPLC-MS附

8、桂骨痛胶囊是由附子(制)、制川乌、肉桂、由于服用含有附子的制剂而发生中毒的事件较多,党参、当归、白芍(炒)、淫羊藿等组成的常用中成因此对其中双酯型生物碱的检测和控制就非常重药,具有温阳散寒、益气活血、消肿止痛等功效,要。《中国药典》2010年版就对附子理中丸及桂附主要用于阳虚寒湿型颈椎及膝关节增生性关节炎等理中丸等含有附子的制剂中乌头碱的最低量进行了[3]的治疗。作为复方重要组份的附子

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